微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成

取代吲哚-3-甲醛与2,6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应,合成了五种含吲哚基吡啶-2,6-二甲酰腙化合物,收率90%~94%,其结构经IR和1H NMR确证。     

2-呋喃甲酰基甲基丙氨酸的合成

以廉价的2-乙酰基呋喃为原料,通过溴化、胺化和水解,合成了标题化合物,结构经核磁、质谱确证,讨论了目标化合物的合成方法.此法可用于其他2-呋喃甲酰基甲基氨基酸的合成.     

8-芳基-2-吡啶甲酰-1-萘胺的合成与表征

以1-萘胺为原料,与2-吡啶甲酸通过脱水缩合生成2-吡啶甲酰-1-萘胺反应底物。随后,在导向基团2-吡啶甲酰胺的螯合作用下,钯催化活化2-吡啶甲酰-1-萘胺的8-C—H键与芳基碘化物直接反应,一步及高区域选择性地合成标题化合物。产物结构均通过1HNMR、13CNMR和ESI-HRMS确证。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。     

3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药中间体,它和氨基酸反应生成的衍生物应用发展前景广泛。以间二甲苯为主要原料,经侧链氯化、环上氯化、水解和脱羰基4步反应合成了标题化合物。通过单因素实验,研究了以上4步反应的关键影响因素,初步得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率63.03%(以间二甲苯计),纯度99.2%,满足应用要求。产物核磁共振波谱分析表明,其特征与3,5-二氯苯甲酰氯一致。     

含2-氯-5-甲基吡啶结构的芳甲酰基硫脲的合成与生物活性

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim]SCN)作为反应原料和反应介质,在室温下与芳甲酰氯、2-氯-5-吡啶甲胺反应一锅法合成了标题化合物,用1HNMR和IR对其结构进行表征,并初步研究了目标化合物的生物活性。结果表明,10.0 mmol芳甲酰氯与2.16 g(11.0 mmol)[Bmim]SCN反应10 min后,产物不需要分离,继续与1.50 g(10.5 mmol)2-氯-5-吡啶甲胺反应20 min,以82.7%～95.6%的收率得到目标化合物。离子液体[Bmim]SCN可以回收利用,重复使用6次目标产物收率无明显降低。初步生物活性试验表明,标题化合物大多数有一定的杀菌和植物生长调节活性。     

(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,首先以β-D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖(Ⅲ);再与2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ)经糖苷化反应合成了2,3,4,6-O-四乙酰基-(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ);最后对化合物Ⅴ进行水解得到了目标化合物(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明:在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;化合物Ⅴ水解的最优条件是以甲醇为溶剂、无水K_2CO_3为催化剂。所得到产物经核磁、红外、质谱表征,证明为目标化合物。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

提高建筑石膏抗折强度和表面硬度的研究

考察了熟石灰、三聚氰胺、聚乙烯醇、反应助剂等外加剂对建筑石膏制品抗折强度和表面硬度的影响.结果表明,熟石灰添加量在0～10%时,随着熟石灰添加量增加,硬化浆体的抗折强度随之稍有降低,但表面硬度随之增大.三聚氰胺添加量为2%时,建筑石膏硬化浆体的抗折强度最高.三聚氰胺添加量为4%时,建筑石膏硬化浆体的表面硬度最高.聚乙烯醇的适宜添加量为0.8%.反应助剂的添加量大于3%时,建筑石膏硬化浆体抗折强度和表面硬度随反应助剂添加量的增加呈现出相反的变化趋势.SEM表明,外加剂使二水石膏晶体的形貌和排列发生了明显的变化,微观结晶体以针状和柱状为主,晶体间相互紧密搭接构成致密的网状结构,且晶体排列整齐,气孔分布均一,试样抗折强度和表面硬度均比较高.     

MDI/有机硅预聚体改性环氧树脂的研究

4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与双羟基聚甲基苯基硅氧烷分子结构中的羟基反应制得—NCO封端的预聚体,再将该预聚体与环氧树脂反应,合成了有机硅树脂改性的环氧树脂;以氨基树脂为固化剂制得有机硅改性环氧树脂涂层。用DTA-TG技术研究了其耐热性能,用EIS技术比较了改性产物涂层与环氧树脂涂层的耐腐蚀性能,根据国标GB/T1720—1979测定了改性产物涂层的附着力。结果表明:改性产物能耐420℃左右的温度,而且其涂层的耐腐蚀性能要优于环氧树脂,附着力随有机硅含量的增加略有降低,有机硅质量分数为25%～30%时,附着力都在2级以上。     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素的含量

研究了薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素含量的方法。确定以硅胶G薄层板为固定相,石油醚-氯仿-丙酮(12∶5∶4)为展开剂,扫描波长445 nm,参比波长700 nm,采用反射法锯齿扫描;万寿菊中叶黄素酯的提取与皂化条件为:正己烷-丙酮-无水乙醇-甲苯(10∶7∶6∶7)为提取剂,料液比1∶80,10%KOH-CH3OH溶液为皂化液,皂化温度为45℃,皂化时间为40 min,水浴后暗处静置80 min,再加8 mL正己烷并用10%Na2SO4溶液定容,振荡后静置30 min。实验表明,在0.336~2.016μg范围内,叶黄素浓度与扫描峰面积呈良好的线性关系,该方法具有良好的精密性和稳定性,可用于分析万寿菊中叶黄素的含量。     

玉米秸秆除杂的研究

通过利用筛分分析及风选原理,对颗粒粒径分布的测定进行了系统性的研究,以玉米秸秆混合物中各组份粒径分布的测定为例,设计沉降室并分析了内部流型及秸秆除杂效果。结果表明,采用筛分分析方法与风选沉降方法测得的粒径分布结果基本相同,当颗粒粒径大于0.045mm时,以上两种方法具有等效性。结合这两种方法测定了玉米秸秆中沙石及秸秆粒径分布曲线。在所设计的沉降室中,内部流型符合水平方向及垂直方向上阻力系数为定值的假设,计算出的理论值也与实验值吻合,并在秸秆与沙石质量百分含量关系图中找到最优点A,其秸秆收率达到57%,纯度为95.7%。     

液体环氧树脂精制工艺改进研究

研究了液体环氧树脂精制工艺中加碱方式和用量,助催化剂种类及用量以及反应时间等对产品质量的影响,得到了最优精制工艺:第1次NaOH用量为粗树脂中有机氯物质的量,反应时间0.5 h;第2次NaOH用量为粗树脂中有机氯物质的量的2倍,滴加时间1 h,反应时间1 h,助催化剂异丙醇加入量5‰(基于粗树脂质量)。精制时加入助催化剂可增强NaOH与树脂可水解氯的反应程度,提高NaOH利用率,使其消耗量降低40%,废水总量降低40%,具有良好的应用价值。     

对氨基苯硫酚的合成和表征

以对硝基氯苯为原料,合成对氨基苯硫酚。根据亲核取代和还原反应的机理,有针对性的选择多硫化钠作为取代还原的反应试剂,在温度90℃,反应5h和还原温度150℃,反应3h,产率为85.4%。产品外观为白色粉末,熔点为39.1℃～40.9℃。     

神经二肽N-乙酰天门冬氨酰谷氨酸的合成

The synthesis process of N-acetyl-aspartyl-glutamate (NAAG) was studied, in which L-aspartic acid was used as the raw material, and the dipeptide was first prepared by esterification,acylation and the reaction with L-glutamic acid, and then the product NAAG was finally obtained by hydrolyzation and purification.The product and the intermediate were analyzed and identified by melting point measuring, elemental analysis, polarimeter and IR analysis.The effects of mixture ratio of raw materials, reaction temperature and reaction time were investigated.The results showed that the total yield was 50.02% when the esterification temperature was controlled at 20℃, esterification time 10 h, acylation temperature 70℃, acylation time 2 h, and DCC was used as the addition reagent to synthesize dipeptide.The hydrolization temperature was 60℃, the hydrolization time was 4 h.The product was purified by ion-exchange resin.The purity detected by HPLC was 97.5%.