2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

电化学合成2-甲硫基苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑（MBT）为底物，四甲基氯化铵（TMAC）为甲基源，常温常压电解一锅合成2-甲硫基苯并噻唑（MTBT）。取100 mL溶液电解时，电流密度为1.00 A/dm3、n(TMAC):n(MBT) = 3:1、c(MBT)= 0.1mol/L、总电量为理论值（964.85 C）的1.5倍，产物MTBT收率达88%以上。密度泛函理论（DFT）研究认为，TMAC电还原产物三甲胺协助了MBT电氧化，而且促进了MTBT的形成，与实验 结果相符。     

2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐合成的研究

以α-萘胺为起始原料,通过封管反应、碱提取、水蒸气蒸馏、乙酸酸化和乙醇重结晶,取得了纯度较高的2-巯基-β-萘并噻唑。研究发现,2-巯基-β-萘并噻唑与PdCl2有高灵敏度、高选择性的络合显色作用,并把这种显色方法成功地用于该噻唑的提纯检验上。对2-乙硫基-β-萘并噻唑的物态提出了不同看法,得到IR谱的证明。最终在2-乙硫基-β-萘并噻唑与硫酸二乙酯摩尔比1∶1.5~1∶1.8,反应温度110~130℃的优化反应条件下成功合成了2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐,产率34%,m.p.52~54℃。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂催化合成2-甲硫基苯并噻唑

研究了在四丁基溴化铵(Bu4NBr)与K2CO3催化下,2-巯基苯并噻唑(MBT)与碳酸二甲酯(DMC)合成标题化合物的反应。考察了反应的物料配比、反应时间、反应温度及碱试剂种类和用量对反应的影响。得出甲基化反应最佳配比为:n(MBT)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(Bu4NBr)=1∶18∶1.5∶0.2,90℃下反应3h,收率76.4%。副产物为N-甲基化物,讨论了生成副产物的可能机理。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

2-巯基苯并噻唑

介绍橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并噻唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并噻唑作为促进剂的应用范围及其国内外价格。     

酸催化制备2-巯基苯并噻唑

介绍了促进剂M的反应机理。提出了以苯胺为原料，使用水杨酸为催化剂，在245℃、6．0hr条件下，酸催化环合反应制备促进剂M，所得产物收率可达92％。     

Synthesis and Ab Initio/DFT Studies on 2-(4-methoxyphenyl)benzo[d]thiazole

2-aminothiophenol and 4-methoxybenzaldehyde were cyclized under microwave irridation and solvent free conditions to synthesize 2-(4-methoxyphenyl)benzo[d]thiazole. The molecular structure and vibrational frequencies of the title compound in the ground state have been investigated with ab initio (HF) and density functional theory methods (BLYP, B3LYP, B3PW91 and mPW1PW91) implementing the standard 6–311G(d,p) basis set. Comparison of the observed fundamental vibrational frequencies of title compound and calculated results by HF and DFT methods indicate that B3LYP is superior to the scaled HF approach for molecular problems.     

1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲的合成

2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-胺(化合物1)在氩气保护下,与N,N'-羰基二咪唑反应生成活性中间体,再与乙胺反应得到目标化合物1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲,其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.考察N,N'-羰基二咪唑的用量、...     

苯并[1,2,3]噻二唑-7-醛的合成

以2-氯-3,5-二硝基苯甲酸为起始原料,经过取代、酯化、还原重氮化等反应,合成了苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸乙酯。并采用二异丁基氢化铝将其一步还原制备了苯并[1,2,3]噻二唑-7-醛。     

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d'''']二噁唑的合成

以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料，多聚磷酸为催化剂，合成了有机二胺化合物2,6-二（对氨基苯）苯并[1，2-d；5，4-d，]二噁唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征，分析了合成反应的影响因素。热性能分析表明，合成产物的热降解起始温度（Td）为444．5℃、熔点为416．7℃。温度以及多聚磷酸中P2O5的浓度是合成反应的重要影响因素，在脱HCl阶段，温度不能超过120℃，P2O5含量为84％时的产率最高（88％）。     

1-（4-氟苄基）-2-氯-1H-苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯为起始原料,经环合、N-烷基化、水解、氯化反应制得1-（4-氟苄基）-2-氯-1H-苯并咪唑。考察了投料比对产物收率的影响,经过优化,确定了较佳的工艺条件,总收率为56．4％。产品结构经1^H NMR确认。     

2-(2-氯吡啶-4-基)-1H-苯并[d]咪唑的合成

以2-氯吡啶-4-甲酸为原料,与氯化亚砜回流制成酰氯,与邻苯二氨缩合制成酰胺,在冰乙酸中回流脱水环化得1H-2-(2-氯吡啶)-苯并[d]咪唑。目标化合物收率94.60%,其结构经1H NMR和GC-MS确证。     

2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的合成

以4,5-二硝基邻苯二胺和5-溴水杨醛反应,控制不同条件,可分别得到单Schiff碱化合物5-溴水杨醛缩4,5-二硝基邻苯二胺和苯并咪唑衍生物2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑,前者在一定的条件下能够关环转化为后者,对它们的结构进行了UV-Vis、IR、1HNMR、MS表征,对构形转化的反应机理进行了研究.     

2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-甲基苯氧甲基)苯基]乙腈合成研究

采用苯酞为起始原料,合成得到标题化合物,并探讨了影响各步反应的因素.4步反应总收率51.1％,各步反应产物利用IR、1 HNMR进行了结构表征.1HNMR表征表明,标题化合物为E、Z异构体混合物,比例约为2∶1.     

2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成

N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。