气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

采用串联双柱-反吹气相色谱系统测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱-反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离,通过切换六通阀反吹放空重组分,使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱,芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件,以丁酮为内标物,通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93.8%~99.1%,方法的相对标准偏差(RSD)≤2.45%。     

气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物含量

应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

气相色谱单毛细柱测定抽余油碳六至碳八芳烃

抽余油是重整产品油抽提芳烃后剩余的馏分油,其组成成分中,除芳烃含量较低外,其它组分与一般的汽油是相近的,组成比较复杂。为了测定抽余油中C6至C8芳烃的含量,开发了一种用毛细管色谱分析抽余油中低碳芳烃(C6~C8芳烃)的方法:利用安捷伦公司(Aglient)的PONA非极性高效毛细管色谱柱,在Aglient 6820气相色谱上,使用多段程序升温,对抽余油进行直接完全的组分分离。采用"纯物质示踪法"对抽余油中的苯、甲苯、二甲苯及乙基苯进行定性分析;用萃取芳烃后的抽余油与纯芳烃物质合成制备了标样,解决了定量分析无处购置标样的问题。实验结果表明:用本方法分析抽余油中的C6~C8芳烃的最低检出浓度为30×10-6;用自制标样采用外标定量分析的相对偏差≤8.5%,分析结果的重现性良好。     

苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离。该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点。     

GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。     

苯、甲苯、二甲苯的毛细管气相色谱分析法的研究

建立了C6至C8芳烃的气相色谱分析方法。该方法使用极性毛细管色谱柱(DM-624),用氢火焰检测器在程序升温下分离非芳烃、苯、甲苯、二甲苯及C9以上芳烃,利用面积归一化法进行定量计算。该法分离效果好,检测范围宽,准确度高,精密度好。     

甲醇-汽油混合体系性能及新型混合燃料的配制

甲醇与汽油的相溶性与基础油的组成、环境温度、甲醇添加量有很大关系。对比了甲醇与汽油的理化特性,以市售90#和93#汽油为基础油探讨了不同添加量甲醇对混合燃料稳定性的影响,甲醇的添加对燃料油馏程特性影响显著,添加量增大(10%～50%),低沸点馏分增多。以异辛烷、环己烷、环己烯、苯模拟汽油中的烷烃、烯烃、芳烃组分,分别绘制了与甲醇的双液系相图,测定了异辛烷、环己烷、环己烯、苯混合模拟汽油与不同掺比甲醇体系的初馏点,从理论上阐明了甲醇汽油混合燃料低沸点组分增加的原因。通过4种醇类添加剂对甲醇汽油混合体系性能进行改进,获得了低温稳定性好、基本符合商用汽油馏程特性的新型车用燃料。     

德国新制、修订标准摘报

<正> (一)材料检验(NMP)DIN 51348(9,1991)苯及苯同系物检验;苯中噻吩含量的测定;气相色谱法上述标准为“气相色谱分析”NMP614工作委员会和“特殊汽油、试验用汽油及溶剂汽油的检验”NMP644工作委员会在 NMP的矿物油和燃料标准专业委员会(FAM)中共同制订的。本法用以测定苯中噻吩的含量。将含噻吩的试样先在极性分离柱分离其组分,然后借助柱转换技术,转换到第二分离柱,再导至火焰光度检测器(FPD)。以外标法测定并计算噻吩含量(mg/kg)。噻吩含量多少可说明苯的纯度,并与处理过程的操作技术有关。(二)化学术语(AchT)KDIN 32635(9,1991)溶液的光谱分析;概念,方程式表示,单位     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

浅析芳烃抽提操作影响因素

制取芳烃的原料主要有重整生成油、裂解加氢汽油和煤焦油等。在这些原料中,非芳烃与芳烃沸点接近且容易形成共沸物,普通精馏不能得到高纯度芳烃。SED抽提蒸馏工艺是通过加入选择性溶剂溶剂改变芳烃和非芳烃的相对挥发度从而实现高纯度芳烃的分离。文章结合实际生产中非芳烃和芳烃组分等各因素变化对操作的影响,从设计优化、能量利用、平稳操作等方面给出了可实行的方法。     

多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定

采用微板流路控制技术,以Deans Switch及Quick Swap组件组成的多维色谱,通过串联预分离色谱柱(非极性色谱柱:RB-1)分别与分析色谱柱(强极性色谱柱:RB-Oxy PLOT、极性色谱柱:RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹技术,实现一次进样快速准确地对汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂进行定性和定量测定;其特点是无需进行样品前处理,避免样品因萃取转移损失造成误差,从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明:通过内标法定量所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.999以上,16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 g·L~(-1)~0.0483g·L~(-1)。同时,N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.99以上,6种苯胺类添加剂的检出限为0.0392 g·L~(-1)~0.0948g·L~(-1)。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂组分含量的测定,检测范围为0.01%~10%质量分数。     

低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离

以研究低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离为目标, 通过预处理分离酚类化合物和富集特定芳烃组分, 采用多元溶剂萃取方法选择性分离芳烃和非芳烃组分, 采用Hansen溶度参数理论进行多元溶剂的设计和萃取条件的优化。结果表明, 溶剂对原料焦油的选择性随Hansen溶度参数“距离”(R_a)增加而增大, 萃取能力则相反。研究得到的多元萃取剂是含水量为体积分数6%的N,N-二甲基甲酰胺溶液, 优化萃取条件是温度25℃、剂/油比6:1。萃余物经多次萃取进一步分离芳烃组分, 萃出物经甲酰胺多次萃取以分离出杂环化合物和极性组分。芳烃组分在最终分离产物中的质量分数为94%, 其总萃取收率为95%。另外非芳烃化合物、杂环化合物和其他极性组分也在本过程中得到了有效富集。     

预浓缩-GC-MS/FID同时测定环境空气中104种挥发性有机物

建立了预浓缩-GC-MS/FID双检测器同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。利用中心切割,将C2～C3低沸点组分与其他组分切割到不同极性色谱柱分离,分别用FID和MS检测,提高了低碳组分的分析灵敏度。方法线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.01×10^-9～0.12×10^-9,RSD为0.5%～15.6%,加标回收率为83.4%～106%。     

均三甲苯-偏三甲苯-连三甲苯汽液平衡的研究

<正> 偏三甲苯、均三甲苯及连三甲苯都是属于C_9芳烃(简称C_9重芳烃),其主要来源是铂重整装置的二甲苯塔底油。主要用途是作为汽油组分和高沸点溶剂,也用作石油树脂及炭黑的原料。在重整重芳烃中,C_9芳烃是主要组分,约占88.1％,因此,C_9芳烃的分     

天然气组分检测中阀切换应用技术的探讨

介绍了四阀六柱气相色谱仪在天然气组分检测中几种切换阀的应用技术,利用多阀多柱系统的组合,只需一次性进样就可以实施天然气样品的多组分同时分析,缩短了分析时间,提高了检测效率。切换阀的应用,不仅操作方便,而且结果稳定可靠。     

C5/C6异构化和正异构分离技术经济分析

我国汽油组分中催化裂化汽油占比大，造成汽油池中烯烃、芳烃含量偏高。随着车用汽油质量标准升级，要求汽油池调和一定比例非芳烃、烯烃的烷基化油或甲基叔丁基醚(MTBE)等组分，提高了生产成本。C₅/C₆轻石脑油作为一种低价值的烷烃组分，可以调和汽油池芳烃和烯烃含量，但辛烷值偏低，将其转变成富含异构烃的高辛烷值汽油调和组分，可有效提高企业经济效益。文章对C₅/C₆轻石脑油通过异构化或正异构分离技术提高辛烷值后调入汽油池的技术经济性进行对比分析，为企业进行技术选择提供了参考借鉴。     

ASE/SPME-GC-MS分析南沙参的挥发性成分

分别用加速溶剂萃取法(ASE)和固相微萃取法(SPME)对南沙参进行提取,通过气质联用(GC-MS)对南沙参的挥发性成分进行定性和半定量分析,从ASE萃取物中检测出61个组分,占其总出峰面积的84.28%;从SPME萃取物中检测出39个组分,占其总出峰面积的90.36%。二者相同组分18个,分别是:2-正戊基呋喃、己酸、正辛醛、壬醛、正壬醇、正辛酸、硬脂酸甲酯等。ASE除了萃取低沸点的萜类外,还有高沸点酸类、萜类、醛酮类和大极性醇类。而SPME萃取的物质主要是低沸点的萜类、醛酮类和小极性的烃类。两种前处理方法一起用于南沙参有效成分的提取,可以得到更全面的信息。