6-姜酚的制备与结构表征

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法制得6-姜酚粗品,再经过加压硅胶柱层析法,对其进行分离纯化,得到含量为95%以上的6-姜酚,通过质谱与核磁共振波谱对其进行结构表征。考察原料中6-姜酚含量、硅胶目数、操作温度、洗脱溶剂流速等对6-姜酚柱层析分离效果的影响。结果表明,在层析硅胶目数为200～300目、操作温度为10℃、洗脱溶剂的流速为1.35 mL·cm~(-2)·min~(-1)、6-姜酚粗品中6-姜酚含量为64.32%的条件下,进行加压柱层析,制备得到含量为95.12%的6-姜酚,6-姜酚的回收率81.46%。     

液-液萃取法从金银花中分离纯化绿原酸

为了克服传统柱色谱法的缺点,达到从金银花中分离富集绿原酸的目的,利用V(乙醇):V(乙酸乙酯)=9:91混合有机溶剂选择性萃取方法,从金银花浸膏中富集得到绿原酸萃取液,经过简单活性炭吸附除杂、减压蒸馏浓缩和重结晶得到绿原酸晶体。绿原酸的萃取率约为36.63%,纯度达98.63%。这为分离纯化绿原酸提供了一种简单高效的液-液萃取方法。     

内置式连续液-液萃取法对污泥厌氧消化液中挥发性脂肪酸的测定

采用内置式连续液-液萃取、气相色谱内标定量法同时测定厌氧消化液中6种主要VFAs,其中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的加标回收率分别为86.7%、93.8%、94.5%、96.2%、103%和107%。样品经萃取后有效去除了无机盐杂质,减小了由直接进样造成的设备损伤,提高了检测数据的准确度和精密度。     

液-液萃取法提取水环境中PAEs污染物的萃取剂筛选

选取不同有机溶剂作为萃取剂提取水环境中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物,以筛选合适萃取剂。结果表明,正己烷和乙酸乙酯1∶1混合液对5种PAEs单品的回收率和可操作性均较优,适宜作为水环境PAEs污染物含量分析检测时的萃取剂。此外,乙酸乙酯溶剂对环境中的邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)回收率较高,可达到97. 57%;石油醚和乙酸乙酯1∶1混合溶液对BBP和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)回收率可以达到94. 12%和92. 62%;二氯甲烷对邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的回收率可以达到了94. 21%。     

离子液体应用于连续催化酯化制备乙酸乙酯

首先在间歇反应条件下考察了基于吡咯烷酮/咪唑阳离子的5种硫酸氢盐离子液体作为催化剂用于乙酸和乙醇酯化反应的催化活性,并与浓硫酸进行了比较。然后选取成本最低和催化效果较佳的离子液体——2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体([Hnhp]HSO4),采用反应精馏技术,进行了连续酯化制备乙酸乙酯的研究。结果表明,当釜液酸醇比为6∶1(均为摩尔比),[Hnhp]HSO4用量为乙酸物质的量的0.5%,釜温110℃,原料进料速度为40 m L/h,进料醇酸比为1.02∶1,回流比为1,回流酯流速为35 m L/h,反应48 h,塔顶粗酯的酯含量达94%~96%,过程可保持较好的连续性和稳定性。相比于传统的浓硫酸催化剂,离子液体[Hnhp]HSO4对设备腐蚀性小,对环境友好。     

HPLC法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素的含量

建立了高效液相法测定姜汁去屑洗发水中6-姜辣素含量的方法。结果显示,6-姜辣素在0．26μg～1．58μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．15％,相对标准偏差（RSD）为1．50％。     

生姜6-姜辣素的提取及姜汁去屑洗发水的研制

优选生姜6-姜辣素的提取方法,研究生姜提取液在去屑洗发水中的应用。采用HPLC法,以6-姜辣素为考察指标,分别对榨汁法、加热回流提取法、微波提取法、超声提取法和超声-微波协同萃取法的生姜提取液进行含量测定;通过抑菌实验,考察不同添加量的生姜提取液对洗发香波性能影响,确定生姜提取液的最佳添加量,最小抑菌浓度。结果显示,榨汁法为生姜的最佳提取方法,姜汁的最佳添加量是15%,最小抑菌浓度是:糠秕马拉色菌MIC为18.75 mg/mL,金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念珠菌MIC均为9.375 mg/mL。     

高效液相色谱法分离生姜中的6-姜酚

研究了半制备型高效液相色谱(HPLC)分离生姜中6-姜酚单体的方法,选择并优化了C18色谱柱条件下,反相高效液相色谱分离6-姜酚的实验条件,将产物的谱图与标准谱图对照可知：该产物为6-姜酚无疑。     

离子交换法分离提取谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸

采用固定化谷氨酸脱羧酶转化谷氨酸生成γ-氨基丁酸,从4种阳离子交换树脂中筛选出交换容量最高的D061型,用于分离谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸。用静态和动态的方法,考察了不同操作条件对固定床离子交换效果的影响。结果表明,D061型树脂最佳吸附条件为pH=4.0,温度40℃,平衡吸附时间17min,吸附量为0.83mol/L。谷氨酸转化液上样的最佳流速为1BV/h。洗脱剂氨水浓度为1.2mol/L,最优流速为1BV/h。经旋转蒸发仪浓缩、醇沉结晶后,可得γ-氨基丁酸样品,其回收率达到80%。样品由X射线衍射图谱进行了验证。     

液-固萃取法提取α-淀粉酶的研究

以聚乙烯吡咯啉酮(PVP)/(NH4)2SO4液-固萃取体系,研究了耐高温α 淀粉酶在PVP固相中的萃取分配行为。萃取的适宜条件为7%PVP(K30)、1 67mol·L-1(NH4)2SO4、pH=6 0,α 淀粉酶在固相中的一次萃取率为94 5%。实验结果表明:高酸度和高碱度都会导致酶活力的丧失,而使萃取酶活力降低,此外,酶浓度也是影响耐高温α 淀粉酶在固-液两相中分配的最重要因素之一。     

液液萃取-高效液相色谱法测定饮用水源地中西维因

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水源地中西维因的方法。在甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,220 nm波长下测定。结果表明:在0～2.0μg/mL范围内,西维因呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限分别为0.05μg/L,平均相对标准偏差为3.4%,回收率为98.2%,该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于饮用水源地中西维因的测定。     

萃取法处理高含量含苯胺废水

针对橡胶防老剂RD生产过程中产生的含40g／L苯胺的废水,在比较多种苯胺废水处理方法优劣的基础上,选用甲苯萃取处理方案,通过试验确定了其主要工艺参数,设计了一套废水处理量20m^3／d的生产装置．生产装置运行结果表明,苯胺回收率达98．5％,与其它方法相比,萃取法具有设备投资少,操作简单,消耗低等优点.     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定阿司匹林含量

采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min。结果表明在浓度为0.01～0.05 mg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.5%,RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确,适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

超声辅助法提取生姜中姜辣素的工艺研究

生姜中姜辣素具有抗氧化,镇痛解热,抗衰老、抗肿瘤等作用,所以提取生姜中姜辣素很有意义。实验通过单因素实验,用紫外分光光度法测定其得率,获得超声波辅助提取法提取生姜中姜辣素的最佳工艺条件。结果为料液(乙醇)比1∶14 g/m L,乙醇体积分数85%,超声功率200 W,超声时间30 min,用最优条件提取生姜中姜辣素,提取率为1.86%。     

液氧中总烃含量的连续测定

基于红外法测定二氧化碳原理,采用连续氧化技术,确立了氧气中总烃含量的连续测定方法,测定范围为0～250×10     

HPLC法测定醋酸氯己定方法研究

为消毒剂中醋酸氯己定含量测定建立的一种快速准确的分析方法,即采用shimadzu LC-4A色谱系统,PC8柱,以0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.5):乙腈(60+40)为流动相,检测波长为253nm.结果醋酸氯己定在0.80～4.93μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999,最低检出限为0.04mg/ml,方法的变异系数为7.2%,回收率为93.8%～103.5%.     

阿胶强骨口服液连续逆流提取工艺研究

以毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、总多糖含量和提取率为考察指标,采用多指标综合评分法结合正交实验,优化阿胶强骨口服液连续逆流提取工艺。结果表明,4个因素对提取效果的影响大小依次为:提取温度提取时间乙醇体积分数料液比,确定最佳提取工艺为:料液比1∶6(g∶mL)、乙醇体积分数40%、提取时间120 min、提取温度80℃。优选的连续逆流提取工艺高效、节能,适合于阿胶强骨口服液工业化生产,为阿胶强骨口服液生产工艺相关研究提供了科学依据。     

均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸连续化工艺研究

研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。