增塑剂柠檬酸三辛酯合成研究进展

柠檬酸三辛酯(TOC)是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。其中催化剂是其合成技术的关键。介绍了无机盐、杂多酸、离子液体、树脂以及固体超强酸催化剂在合成柠檬酸三辛酯应用中的研究进展,提出了今后的发展前景。     

柠檬酸三辛酯合成用催化剂研究进展

介绍了近年来柠檬酸三辛酯的合成方法及主要用途,对各类催化剂,如磺酸类、固体超强酸、杂多酸、无机盐等在合成柠檬酸三辛酯上的应用进行了综述,并分析比较了各种催化剂的优缺点,介绍了微波辐射等技术在催化剂改性上的应用,展望了柠檬酸酯合成的发展前景。     

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。     

柠檬酸三辛酯的合成

以硫酸作催化剂,柠檬酸和辛醇(2 乙基己醇)酯化反应生成柠檬酸三辛酯,其最佳工艺条件为:酯化温度150～155℃,催化剂加入量0 20%,过量醇含量17%,碱洗碳酸钠溶液的浓度为4%,碱洗温度为90℃,脱醇真空为20kPa,脱醇温度为145℃,活性炭加入量为0 10%,产品收率大于98%。     

增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率为600W/3.84g柠檬酸、醇酸摩尔比为5、反应时间为35min、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明:此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

微波辐射增塑剂柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率600 W、醇酸摩尔比为5、反应时间为35 m in、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6 g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

低色号柠檬酸三异辛酯的合成

以硫酸铝为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料经酯化反应合成了柠檬酸三异辛酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。最佳反应条件为:n(柠檬酸)∶n(异辛醇)=1.0∶3.5,反应温度98~120℃,反应时间130min,收率98.4%。对目标产品进行了色谱分析和红外光谱表征。     

环保增塑剂TOC合成研究进展

柠檬酸三辛酯是一种重要的环保增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以柠檬酸与2-乙基已醇为原料合成柠檬酸三辛酯的关键环节。参考了有关柠檬酸三辛酯合成的文献,介绍了质子酸、无机盐、路易斯酸等催化剂催化合成柠檬酸三辛酯的催化性能、优化条件,比较了各种催化剂的优缺点,并指出了催化剂的研究发展方向。     

柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,无机盐硫酸氢钾为催化剂,非均相酯化反应生成柠檬酸三辛酯(TOC),考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响。实验表明,该无机盐催化剂具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,150℃条件下反应2 h,酯化率达到96%以上;而且硫酸氢钾有较好的重复使用性,使用6次后酯化率仍达90.85%,且便于与产物分离,回收利用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较小。     

聚苯胺掺杂磷钨酸催化合成柠檬酸三辛酯

采用回流蒸发吸附法制备聚苯胺掺杂磷钨杂多酸,用红外光谱和X-射线粉末衍射表征其结构并进行了热重分析;以之为催化剂,通过柠檬酸和异辛醇反应合成了柠檬酸三辛酯(2-乙基己酯),探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性.利用单因素法系统考察了酸醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定了最佳的反应条件,即在柠檬酸为0.025 mol时,使醇酸物质的量比为1:5,反应时间2.0 h.反应温度为150℃,催化剂使用量为1.4 g时,酯化率可达95.8%.另外,催化剂的稳定性试验表明,4次反应的酯化率依次有所降低.     

活性炭负载金属离子催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用活性炭负载金属离子Sn^4＋、Fe^3＋、Ti^4＋为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯,分别考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比对酯化反应的影响,并对产品进行红外光谱分析。实验结果表明,以活性炭负载四氯化锡催化合成的最佳工艺参数：反应温度为200℃,催化剂用量为2．3g,醇酸物质的量比为1：4．5,反应时间为1．5h时,酯化率可达97．6％。     

柠檬酸酯合成用催化剂研究进展

介绍了近年来柠檬酸酯类化合物的合成方法及主要用途。对各类催化剂,如磺酸类、固体超强酸、杂多酸、无机盐等在合成柠檬酸酯上的应用进行了综述,并分析比较了各种催化剂的优缺点。介绍了固载交联、纳米、磁化、微波辐射等技术在催化剂改性上的应用,展望了柠檬酸酯合成的发展前景。     

微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究

采用微波幅射技术,以四氯化锡为催化剂催化合成柠檬酸三辛酯。最佳反应条件为:酸醇比为1:5.5,催化剂用量为1.0g,微波幅射时间2.5min,产率可达到92.4%。实验结果表明:适当的微波辐射可以加速柠檬酸三辛酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小。     

磷酸三辛酯的合成

采用间歇法无催化剂使三氯氧磷和辛醇直接反应,在减压条件下制取磷酸三辛酯,并探讨了反应时间,反应温度,ＰＯＣｌ３与辛醇的摩尔比对磷酸三辛酯收率的影响。     

稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2/La3+催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析.结果表明,加入0.05 mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5.5:1,催化剂用量1.0 g,反应温度为170～180 ℃,反应时间60 min时,酯化率可达97.7%.该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

稀土固体超强酸催化剂SO4^2-/TiO2/La^3＋催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析。结果表明,加入0．05mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5．5：1,催化剂用量1．0g,反应温度为170—180℃,反应时间60min时,酯化率可达97．7％。该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等。     

复合固体超强酸催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3,SO42-/Fe2O3/A l2O3,SO42-/ZrO2/A l2O3,SO42-/SnO2/A l2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC),探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇酸物质的量比对反应结果的影响。结果表明,复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3催化合成TOC的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间2 h,催化剂用量为3.0%,醇酸比为1∶6,酯化率可达97.5%。     

SO42-/Fe/Al-MMT固体酸催化合成柠檬酸三辛酯

用硫酸改性共聚法制备的聚羟基铁铝复合柱撑蒙脱土(Fe/Al-MMT)得到SO2-/Fe/Al-MMT固体超强酸,用FT-IR、SEM和XRD对其进行了表征.研究它在柠檬酸三辛酯合成中的催化活性,结果表明,在160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶5,催化剂用量为柠檬酸质量的10％,反应5h,酯化率可达96.6％,比SO2-/Fe-MMT催化剂用量降低5％.     

固体超强酸SO42-/Fe-MMT催化合成柠檬酸三辛酯

通过离子交换法制备了铁柱撑蒙脱土(Fe-MMT),以硫酸改性得到SO42-/Fe-MMT固体超强酸,并用FT-IR和XRD对其进行了表征.研究了它对合成柠檬酸三辛酯的催化行为,结果表明,160 ℃时,当n(柠檬酸):n(正辛醇)=1:4,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,反应4 h,酯化率可达97.0%.     

用新型固体催化剂合成油酸异辛酯

采用新型 AG-1 0 7固体催化剂对油酸异辛酯的合成进行了研究。与浓硫酸 ,对甲苯磺酸、钛酸酯、氧化锌等催化剂进行了比较。实验结果表明 ,AG-1 0 7固体催化剂是合成油酸异辛酯的适宜催化剂。以 AG-1 0 7为催化剂的优化条件为 :催化剂用量为 0 .2 % (质量分数 ) ,反应时间 :2 .5～ 3 .0h,油酸 /异辛醇 =1 / 1 .2 0。以油酸为基准 ,油酸异辛酯产率 97%。