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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献
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以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。 相似文献
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以(2S,3aS,7aS)-八氢吲哚-2-羧酸和N-[(1S)-(1-乙氧羰基)-丁基]-(S)-丙氨酸为原料,经酯化、缩合、氢化3步反应合成培哚普利叔丁胺盐,总收率为46%。产物经IR、NMR和质谱进行了确认。对文献工艺条件进行了优化,操作简便,成本低,适合工业化生产。 相似文献
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[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2 H-吡喃-2-基)-1 H-吲唑是阿西替尼的关键中间体,以6-硝基-1 H-吲唑为起始原料,经过碘代、加成、偶联、还原、碘代得到目标化合物。探讨了用微波辐射加热偶联反应的问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达42.32%(6-硝基-1 H-吲唑为原料计),收率比文献报道值提高近5%,目标化合物和各中间体经1 H NMR和MS等确证结构。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。 相似文献
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以吡咯为原料,经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯,再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱,核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便,收率较高。 相似文献
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