6-溴异喹啉的合成

本文主要以对澳苯甲醛、氨基乙缩醛、硼氢化钠、五氧化二磷和硫酸等为原料,合成最终产物6-澳异喹啉进行研究。该合成路线切实可行。     

1-咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

以2-炔基苯甲醛肟和咪唑类化合物为原料,利用串联反应合成两种未曾报道的1-咪唑基异喹啉化合物,所得目标产物均经1HNMR、13CNMR、HRMS确认。     

4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成

对关键医药中间体4-氨基-7-三氟甲基异喹啉的合成工艺进行了研究。首次报道了以4-三氟甲基苯乙胺为起始原料,经过酰化、环化、脱保护、溴化、消除、脱水、溴代和氨化等多步反应得到目标化合物,其结构经1H NMR、~(13)C NMR、IR和LC-MS确证。     

异喹啉氮氧化物的合成及应用

<正> 1前言异喹啉氮氧化物(isoquinoline N-oxide)结构式分子式C_9H_7NO,相对分子质量145.16熔点105～108℃。它是含氮杂环化合物,是一种重要的有机化工中间体,可作为催化剂、氧化剂、螫合剂等应用于染料、聚合物、农药等领域。国外于20年代就开始了异喹啉氮氧化物的研制,近年来随着异喹啉氮氧化物用途不断扩大,其市场需求量越来越大,日益受到世界各国特别是发达国家如美国、日本等重视。其合成方法不断改进,日趋经济合理。但是目前国内关于这方面的研究尚属空白,未见异喹啉氮氧化物生产的报道。因此,加快这一产品的研制和开发,对我国化工行业的发展具有重意义。2合成方法异喹啉分子中的环氮原子有一对未成键电子,很     

异喹啉衍生物的合成研究

报道了以异喹啉为起始原料,通过一步合成了关键中间体5-溴异喹啉,进而由5-溴异喹啉合成了5-溴-8-硝基异喹啉、8-氨基异喹啉、8-溴异喹啉等四个异喹啉的衍生物.产物结构经红外和核磁确定.     

Friedlaender反应合成异喹啉并喹啉和异色满并喹啉

利用异喹啉酮和异色满酮与邻氨基苯甲醛的Ｆｒｉｅｄｌａｅｎｄｅｒ反应合成了４种新的异喹啉并喹啉和异色满并喹啉化合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征了新化合物的结构。     

1-苯并咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

发展了一例2-炔基苯甲醛肟与5-氯苯并咪唑在三氟甲磺酸银催化下的串联反应。反应在加入三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐活化氮氧叶立德之后,5-氯苯并咪唑作为亲核试剂进攻异喹啉中间体B的1-位,最后芳构化得最终产物。该反应对底物官能团的兼容性良好,能在温和的条件下以中等的收率合成两种未曾报道的1-苯并咪唑基异喹啉化合物。所得目标产物均经1 HNMR、13 CNMR、 HRMS确认。     

1-苯并咪唑基异喹啉衍生物的合成与表征

发展了一例2-炔基苯甲醛肟与5-氯苯并咪唑在三氟甲磺酸银催化下的串联反应。反应在加入三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐活化氮氧叶立德之后,5-氯苯并咪唑作为亲核试剂进攻异喹啉中间体B的1-位,最后芳构化得最终产物。该反应对底物官能团的兼容性良好,能在温和的条件下以中等的收率合成两种未曾报道的1-苯并咪唑基异喹啉化合物。所得目标产物均经1HNMR、13CNMR、HRMS确认。     

8-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺研究

对标题化合物的合成工艺进行改进,以异喹啉为起始原料,经其5位溴代、8位硝化、加氢脱5-溴以及异喹啉环还原4步反应得到,并考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂对脱卤反应收率的影响。脱溴反应的最优工艺条件为反应3 h、温度23℃、氢气压力0.15 MPa、盐酸催化。该工艺路线步骤短、总收率高达32%、成本低,适合工业化生产。     

2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇的合成

以5-氨基-2-甲氧基苯酚和丙二酸为原料,在三氯氧磷溶剂中,一步反应合成目标化合物2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并通过单因素实验对合成条件进行优化。结果表明,在物料比n(丙二酸)∶n(5-氨基-2-甲氧基苯酚)为1.1∶1、反应温度为100℃、反应时间为5 h的最优合成条件下,目标化合物收率达到65.4%。该研究为喹啉类化合物库提供了一种结构新颖并可以继续衍生化的母核分子。     

地老虎性信息素类似物E－7－十五碳烯－1－醇乙酸酯的合成

以紫胶桐酸为原料，经三步反应合成了地老虎性信息素类似物Ｅ－７－十五碳稀－１－醇乙酸酯。关键步骤是１６－羟基－９Ｅ－十六碳烯酸（２）在ＤＢＵ作用下的脱羧反应。     

4-氨基丁醇的制备

4-氨基丁酸为原料,通过保护、活化、还原、脱保护得到标题化合物,总收率为68%.     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

(S)-1-苄基吡咯烷-3-醇的合成新方法

以廉价易得的反式L-羟基脯氨酸为原料,经脱羧、苄基化、甲磺酰化、构型翻转及水解等5步反应得到标题化合物,总收率41.72％,手性纯度＞99％.目标产物经高分辨质谱、核磁氢谱等确证.整条路线收率高、成本低且操作简便,适用于放大生产.     

3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成

以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚。水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95~100℃、反应时间为20h,收率可达到95%。两步反应总收率可以达到90%。     

甲醛异丁烯热缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的研究

以甲醇为溶剂,甲醛溶液和异丁烯为原料,通过Ene反应在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH),系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明:一定温度是保证该反应进行的前提,当反应温度超过498 K后,MBOH的收率下降;反应压力对反应起促进作用,压力越大,MBOH的收率越高。在n(异丁烯)∶n(甲醛)=9∶1,反应温度为498 K,压力为11.0 MPa的最佳反应条件下,反应6 h后MBOH的收率可达59.24%。     

3,5,6—三氯—2—吡啶醇钠的合成

三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂存在下于一定温度反应生成２,２,４－三氯－４－氰基丁酰氯,后经环状化、芳构化得到３,５,６－三氯－２－吡啶醇钠。