川东獐牙菜熊果酸物质提取工艺条件的优化

以川东獐牙菜为试材,用有机溶剂法进行熊果酸物质的提取,用5%香草醛—冰醋酸和高氯酸体系对熊果酸进行显色处理,并采用分光光度法测定川东獐牙菜中熊果酸的含量.实验通过正交结果表明川东獐牙菜熊果酸物质提取的最佳工艺条件为:提取温度45(℃),提取时间60(min),乙醇浓度70%,料液比1 10(g/m L).在此提取条件下,川东獐牙菜熊果酸的提取率为3.130%高于平均提取率2.787%.     

HPLC法测定知母中芒果苷的含量

目的:建立知母中芒果苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Agilent XDB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱分离,流动相为甲醇-0.04%磷酸(50:50),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长317nm,进样量10 μL.结果:芒果苷在0.2-1.0 mg·mL-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9999).回收率为97.34%(RSD=3.61%,n=3).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于知母中芒果苷的含量测定.     

HPLC法测定复方甘草片中甘草苷的质量分数

以CLC-DOS150nm×6.0m m(5μm)为分析柱,以乙腈-0.5%醋酸(15∶85)为流动相、体积流量为1.0mL/min、检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷ρ=3～27μg/mL,呈良好的线性关系(r=0.9987);平均回收率为98.98%,R SD=0.55%(n=6).该方法简便、可靠、快速,重现性好,可作为复方甘草片中控制甘草苷质量分数的测定方法.     

芒果苷与胰蛋白酶相互作用的光谱法研究

应用荧光猝灭法、三维光谱法和圆二色谱法,研究了生理条件下芒果苷与胰蛋白酶的相互作用。结果表明:芒果苷对胰蛋白酶内源荧光的猝灭机制属于形成基态复合物所引起的静态猝灭。由van’t Hoff方程求得芒果苷与胰蛋白酶作用的热力学参数,焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为70.45 kJ.mol-1和321.90 J.mol-1.K-1,表明芒果苷与胰蛋白酶之间的结合反应主要靠疏水作用驱动。根据Frster非辐射能量转移理论计算出芒果苷在胰蛋白酶中的结合位置与胰蛋白酶中色氨酸残基间的距离为3.99 nm。三维荧光光谱和圆二色谱显示,芒果苷诱导胰蛋白酶的构象发生部分改变。     

芒果苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

采用正交试验法进行芒果苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优选．结果表明：芒果苷一羟丙基-β-环糊精包合的最佳包合条件为芒果苷Y与HP-β-CD的分子比为1：0．5、乙醇体积分数为70％、搅拌时间为1．5h．经羟丙基-β-环糊精包合后芒果苷的溶解度提高约300倍,溶解度可达35．36％．     

HPLC法测定黄芩苷微乳凝胶中黄芩苷的含量

建立HPLC法测定黄芩苷微乳凝胶中黄芩苷的含量.色谱柱为依利特Supersil ODS-B C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇—0.09％磷酸水溶液(55:45,体积比)为流动相,检测波长277 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL.黄芩苷在4.8～153.8 g/mL与峰面积...     

HPLC法测定关节疏通胶囊中白蜡树精苷的方法的建立

通过高效液相色谱法(HPLC),建立一种检测关节疏通胶囊中的主要香豆素类成分即白蜡树精苷含量检测的方法.采用线性关系、精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验等方法对关节疏通胶囊中的白蜡树精苷的含量检测方法进行开发,测定白蜡树精苷在0.5196~2.5980μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其中精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验的RSD值均小于2%,加样回收率试验中,平均加样回收率为98.1%.对关节疏通胶囊中的主要成分白蜡树精苷进行了定量分析,选择334nm波长进行检测,减少了杂质的干扰.结果表明此法线性关系好、精密度高、准确性和重现性好、前处理相对简单,适合关节疏通胶囊中白蜡树精苷的含量检测.     

１５种竹叶中碳苷黄酮的含量研究

为找到富含竹叶黄酮的竹类资源．采用高效液相色谱－紫外分光光度法（ＨＰＬＣ－ＵＶ）同时测定 刚竹属１５种竹子中６种碳苷黄酮的含量,Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＤＢ－Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动 相混合溶剂Ａ（乙腈）和溶剂Ｂ（体积分数０．２％乙酸水）梯度洗脱条件：１０％ Ａ（３４ｍｉｎ）,１０％～ １３％ Ａ（３４～５２ｍｉｎ）,１３％～１５％ Ａ（５２～８５ｍｉｎ）,１５％～１０％ Ａ（８５～９０ｍｉｎ）,流速１．０ｍＬ／ ｍｉｎ,检测波长３３０ｎｍ,柱温３０℃,进样量２０μＬ．结果表明：５种竹子：毛竹、淡竹、天目早竹、龟甲 竹和斑竹富含碳苷黄酮类化合物,可作为碳苷黄酮的主要来源．     

油橄榄叶中橄榄苦苷含量的HPLC-DAD测定分析

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定性定量分析油橄榄叶中橄榄苦苷方法。采用反相高效液相色谱法检测油橄榄叶中的橄榄苦苷,色谱柱为Akasil C₁₈,流动相为23%乙腈-水溶液,检测波长为230 nm,柱温为35 ℃,流速为1 mL/min。结果表明:油橄榄苦苷在0.0125~0.4 mg/mL内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 9,根据橄榄苦苷的线性回归方程得出油橄榄叶中橄榄苦苷含量为0.39%。       

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

HPLC法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量

针对采用酸碱非水溶液滴定法控制齐墩果酸的质量不易掌握,误差较大等缺点,采用高效液相色谱法分离并测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量.色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱,流动相为甲醇-水(90:10),流速0.8 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温27℃.该条件下齐墩果酸在0.025 2～2.520 0 mg·mL-1范围内,线性关系良好,r=0.999 7,齐墩果酸平均回收率99.4%,13 min左右出峰,RSD=1.9%.这种方法结果准确,可有效控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

HPLC法测定宣木瓜中芦丁含量

以反相高压液相色谱法测定宣木瓜中芦丁含量,结果表明在0.52-4.24μg/mL范围内其含量与峰面积呈良好线性相关(r为0.9988),样品中芦丁含量为0.574%.该方法快速、简便、准确,可在实际检测中用于控制宣木瓜药材质量.     

高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱桂(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水(7:3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%～102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L～50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.