Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

钛宝石晶体中的位错以及退火对位错的影响

用化学腐蚀剂腐蚀出样品的 (0 0 0 1)表面上的位错蚀坑 ,在原生态和退火样品的对应径向线上测量了位错腐蚀坑的密度分布 .由位错腐蚀坑的形成理论确定出原生态晶体中很可能有 3种位错类型 ,即Burgers矢量b =13〈112 0〉 ,13〈110 1〉和〈10 10〉的位错线 ,然而长时间在还原性高温气氛中的退火难以降低晶体中的总的位错密度 .在晶体的放肩至等径生长阶段 ,沿着晶体的生长方向 ,晶体棒中心的位错密度由高变低 ,这显示出 :在晶体的放肩至等径生长的转变过程中 ,生长界面发生了翻转 ,由凹形界面转变为凸形界面 ,位错线随之从晶体棒的中心向边缘发散 .     

掺钕钨酸钇钠晶体的缺陷

掺钕钨酸钇钠晶体Nd:NaY(WO4)2是一种性能优良的激光晶体.对该晶体中的包裹物、生长台阶等缺陷进行了观察,并分析了缺陷产生的原因.在晶体的不同部位取样进行扫描电镜和能谱分析,发现随着晶体生长过程的进行,晶体中Nd3 的浓度逐渐增加.研究了晶体中位错蚀坑的分布特点,发现位错蚀坑的密度与晶体生长的不同部位、Nd3 的掺杂浓度等因素有关.     

YAG晶体位错密度分布及蚀坑形貌

YAG晶体在光电子领域有着重要的应用，晶体生长的缺陷控制是需要解决的瓶颈问题。本工作研究了缩颈和无缩颈提拉法生长的YAG晶体的位错形貌及密度分布，通过对YAG晶体进行抛光、浓磷酸位错腐蚀和金相显微镜分析研究，发现YAG晶体的头部位错密度最大，等径处的位错密度最小，延伸至收尾处位错密度略升高，缩颈结束收细直径的地方位错密度显著降低；分析了不同晶向的YAG位错腐蚀坑形貌，由表面模型计算了YAG各晶面的表面能，结果表明：YAG晶体位错蚀坑相对稳定的外露面为(110)和(112)面。通过极射投影图进一步说明了(110)和(112)面的稳定性及其与晶面的位置关系是决定位错腐蚀坑形貌的重要原因。     

CaF2晶体(111)晶面腐蚀坑的动态演变行为与运动学特性

CaF₂晶体在光刻机中应用成为国内外研究的热点，而晶体中存在各种缺陷严重制约其实际性能。本文跟踪观察了CaF₂晶体(111)晶面形成的腐蚀坑的形貌特征和空间延伸特性，并分析了各种腐蚀坑所对应的缺陷特性，是实现对晶体缺陷精确表征与控制的前提。研究表明：CaF₂晶体(111)晶面的腐蚀坑具有三角锥形坑、锥形–平底坑、平底坑3种类型。三角锥形坑与锥形–平底坑具有定向移动特性，这表明这类腐蚀坑所对应的缺陷与材料的位错相关，其中：三角锥形坑的坑尖又有3种不同的精细结构，因此所对应的位错至少有3种晶体学走向；而平底坑没有观测到具有空间延伸特性，是缺陷被完全腐蚀后留下的尸体残余，其所对应的缺陷可能是杂质、空位、小的位错环等。通过实时追踪腐蚀坑的演化过程，获得腐蚀坑形成过程的物理参数，建立蚀坑的运动学模型，这也为进一步研究晶体材料的腐蚀理论提供基础。     

LBO晶体的生长缺陷研究

采用化学腐蚀光学显微法和同步辐射截面形貌术研究了三硼酸锂（ＬＢＯ）晶体的生长缺陷,实验结果表明,ＬＢＯ晶体中的主要缺陷是位错、包裹物和形界,讨论辽些缺陷形成的原因和降低缺陷的措施。     

铝酸钇晶体中的生长小面

采用提拉法生长了掺Ce、掺Yb和掺Mn的铝酸钇(YAIO3,YAP)晶体,晶体均完整透明,无肉眼可见的气泡、散射和包裹物等宏观缺陷.通过化学腐蚀和同步辐射白光形貌实验检测了YAP晶体中的生长小面缺陷.结果表明:晶体生长过程中,由于凸向熔体的固-液界面,造成了小面生长现象.沿[101]方向生长的YAP晶体中出现的小面为(102),(201),(121)和(121)奇异面.X射线摇摆曲线表征的结果表明:生长小面的存在严重破坏了晶体的微观结构完整性和均匀性,并导致了小角度晶界缺陷的产生.     

两种新型衬底材料 LiAlO2和LiGaO2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的和ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％．本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶．通过化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性、生长方法和缺陷形成的关系．用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡、包裹物．ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密度约为３．８×１０４—６．０×１０４／ｃｍ２,晶体中的主要缺陷为亚晶界或镶嵌,可能是由于温度场不稳定及生长速率太快造成的．而用普通的提拉法生长的ＬｉＧａＯ２晶体由于原料按非化学计量比挥发,致使组分偏离,容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物,包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用,往往形成平行于（００１）面的亚晶界,通过调整原料配比及生长工艺参数可克服上述问题．测得ＬｉＧａＯ２晶体的位错密度为７．０×１０５—９．２×１０５／ｃｍ２．温梯法在生长有熔体组分挥发的晶体方面远优于提拉法     

Lu_2SiO_5∶Ce晶体生长中存在的主要问题

用提拉法生长了40mm×60mm的Lu2SiO5∶Ce(LSO∶Ce)晶体,讨论了晶体生长中存在的3个主要问题:(1)偏组分;(2)铱金坩埚的被熔蚀和挥发;(3)LSO晶体中的包裹体。生长LSO晶体过程中SiO2容易挥发,在籽晶夹和炉膛内结晶成方石英相,造成组分偏析;在高温下铱金坩埚会被熔蚀,铱则会直接挥发,熔体中出现铱金碎片,严重影响接种、缩颈工艺等,所生长晶体表面也会粘附很多铱金颗粒,采用双抽双充气的办法减弱了铱金的挥发,基本上克服了铱金的干扰;LSO晶体中出现的包裹物主要是Lu2O3,也有极少量的气孔,Lu2O3主要是由于固相反应不彻底和SiO2挥发引起的。     

92%Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-8%PbTiO3晶体的生长缺陷和形貌

应用环境扫描电子显微术（ESEM）和同步辐射X射线白光形貌术研究了92％Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-8%PbTiO3晶体的表面形貌和缺陷，为生长高质量的该单晶材料提供重要的参考。从晶体自然显露面（111）面的ESEM缺陷形貌像中，观察并研究了诸如生长丘，位错蚀坑，小角晶界，包裹物，空洞或裂缝等生长缺陷，并分析了导致这些缺陷出现的原因是生长过程中的温度波动，过快的降温速度等因素。从该晶体的同步辐射X射线白光形貌像中也观察到了包裹物或空洞等缺陷。由该晶体表面出现的直形台阶，多层板块状台阶结构及其精细结构的ESEM形貌像可知，在PZN－8％PT晶体的高温溶液法生长中，起主导作用的生长机制为二维成核层状生长机制。     

Lu2SiO5:Ce晶体生长中存在的主要问题

用提拉法生长了φ40 mm×60 mm的Lu2SiO5Ce(LSOCe)晶体,讨论了晶体生长中存在的3个主要问题(1)偏组分;(2)铱金坩埚的被熔蚀和挥发;(3)LSO晶体中的包裹体.生长LSO晶体过程中SiO2容易挥发,在籽晶夹和炉膛内结晶成方石英相,造成组分偏析;在高温下铱金坩埚会被熔蚀,铱则会直接挥发,熔体中出现铱金碎片,严重影响接种、缩颈工艺等,所生长晶体表面也会粘附很多铱金颗粒,采用双抽双充气的办法减弱了铱金的挥发,基本上克服了铱金的干扰;LSO晶体中出现的包裹物主要是Lu2O3,也有极少量的气孔,Lu2O3主要是由于固相反应不彻底和SiO2挥发引起的.     

ScAlMgO4晶体的生长缺陷

采用提拉法生长出φ30 mm×55mm的ScAIMgO4晶体.在晶体生长过程中有轻微的挥发,粉末X射线衍射分析表明:挥发物质为MgO单相.运用扫描电镜、光学显微镜以及高分辨X射线衍射仪对晶体中的包裹物、开裂、生长条纹和小角晶界缺陷进行了研究.结果表明;温度梯度和热应力是形成晶体中缺陷的主要原因.通过合理设计温场,控制固-液界面的形状及冷却过程的降温速率,可以提高晶体的完整性.     

两种新型衬度材料LiAlO3和LiGa2O2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％,本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶,通过化学侵蚀,光学显微镜,透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性,生长方法和缺陷形成的关系,用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡,包裹物,ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密     

激光晶体BeAl_2O_4:Cr~(3+)生长缺陷的电镜观察

本文报道提拉法c轴生长紫翠宝石(BeAl_2O_4·Cr~(3+))激光晶体中生长缺陷的电镜观察结果。晶体生长中出现的云层区中存在大量的气泡,包裹物、位错、小角晶界等缺陷。胞状结构的胞壁附近存在大量的包裹物。相邻胞体之间存在取向差。在垂直于晶体生长方向的(001)面上观察到可滑移位错。对这些缺陷的形成原因进行了初步的分析。     

高压熔体法生长高质量CdSe单晶

CdSe晶体是一种性能优异的非线性光学材料,但目前常规的生长方法很难生长出高质量单晶。本实验在理论推导的基础上,采用高压熔体法生长出了较大尺寸的CdSe晶体棒,并采用X射线衍射仪、能谱分析仪、腐蚀坑观察、Fourier变换红外光谱仪对单晶性能进行表征。结果表明:高压熔体法生长的CdSe单晶组分接近理想化学计量比(CdSe_(0.989)),且具备结构完整、位错密度小(10~4/cm~2)、结晶质量高(FWHM≤0.1°)、吸收系数低(0.03cm~(-1)以内)等优点,有望用于非线性光学频率转换实验。     

磷锗锌晶体生长与缺陷结构

采用水平双温区法批量合成了高纯ZnGeP2多晶,并用垂直Bridgman法生长出直径为40～50mm的高品质单晶。采用密度泛函理论分析了ZnGeP2晶体中可能存在的点缺陷对其近红外波段透光性的影响,认为V-Zn和Zn0Ge缺陷的影响最大。利用X射线衍射形貌术对晶体中存在的位错、层错、孪晶界、包裹体等微缺陷进行了分析,结果表明,温度场稳定性和固液生长界面形态是缺陷形成的主要因素。     

Nd∶KGd(WO_4)_2激光晶体生长

以K2 W2 O7为助熔剂 ,采用熔盐顶部籽晶 (TSSG)法生长出尺寸为 2 3mm× 2 0mm× 19mm的Nd∶KGd(WO4) 2 激光晶体 .比较了K2 WO4和K2 W2 O7两种助熔剂的性能及对晶体生长的影响 ,认为K2 W2 O7熔点较低可以有效地降低晶体生长温度 ,有利于控制晶体生长和生长环境 .进行了KGd(WO4) 2 -KNd(WO4) 2 系统二元相图的研究 ,认为两者互溶性好 ,有利于晶体生长 ,并且Nd3+ 易于以化学剂量比取代Gd3+ .采用XRD、偏光显微镜及TG -DTA对晶体性能进行了研究 ,实验表明所生长的晶体为高温相的 β -Nd∶KGW .用光学显微镜对晶体表面裂纹、生长条纹、生长丘、生长台阶和包裹物等缺陷进行了观察 ,认为它们形成的原因是由于晶体生长工艺不稳定 ,温度梯度过大 ,拉速和降温速率过快     

稀土掺杂钨酸钆钾激光晶体生长

以K_2W_2O_7为助溶剂,在钨酸钆钾[KGd(WO_4)_2,KGW]晶体中分别掺入稀土元素离子Nd~(3+),Yb~(3+),Er~(3+)和Er~(3+)+Yb~(3+),用顶部籽晶提拉法分别生长出Nd∶KGW,Yb∶KGW,Er∶KGW和Er∶Yb∶KGW4种激光晶体。获得最佳的生长工艺参数是:转速为10~15r/min,拉速为1~2mm/d,降温速率为0.05~0.1℃/h,生长周期为10~15d。经X射线分析确定4种晶体均为β相。利用热重差热分析确定了晶体的熔点和相转变温度,结果表明:Nd∶KGW,Yb∶KGW,Er∶KGW和Er∶Yb∶KGW4种晶体的熔点分别为1085,1086,1080℃和1079℃;相转变温度分别为1023,1021,1021℃和1024℃。分析了晶体产生缺陷的原因。     

Nd:GGG晶体的体缺陷研究

本文从宏观和微观上研究了Nd:GGG晶体的体缺陷,发现Nd:GGG晶体的体缺陷主要包括开裂、沉积物、空洞和包裹物等.扫面电镜及能谱分析结果表明,空洞中的物质分别为[Gd(Nd)]4Ga2O9、[Gd(Nd)]3GaO6 和[Gd(Nd)]GaO3.包裹物的主要是组分是Ga2O3,是由于晶体生长过程中原料挥发通过固-液界面进入晶体而形成的.     

LSFM晶体生长与缺陷的研究

用缓慢降温法生长出一水甲酸锂钠(LSFM)晶体。系统地研究了生长溶液的稳定性、生长习性和晶体缺陷。用光学效应法测定了LSFM和LFM晶体的溶解度曲线,而LSFM溶液的准稳定区用改进的膨胀计测量,发现准稳定区宽度(ΔT)随溶液饱和点(T_c)的增高而增大。用化学侵蚀法研究了LSFM晶体的位错,在显现的晶面上观察到三种类型的蚀坑,位错密度变化范围由0.7×10~2/cm~2到3×10~2/cm~2。描述了宏观生长缺陷及其起源,文中提出了一些有效方法以减少这些缺陷。另外,发现低碱性溶液(pH=8-11)有利于LSFM晶体生长。最后,使用+z方向籽晶、降温速率为0.02—0.3℃/d和生长溶液的pH值为9时,获得了尺寸为43×33×62mm高质量LSFM单晶。