琥乙红霉素与二甲酚橙荷移反应及其测定

研究了在无水乙醇-盐水介质中,琥乙红霉素与二甲酚橙能发生电荷转移反应,生成电荷转移型络合物,据此建立了琥乙红霉素荷移光度分析的新方法。实验最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为9.82×103L·mol-1·cm-1线性回归方程为y=1.245x-0.0598,相关系数r=0.9997,琥乙红霉素的量在200~600μg/10 m L范围内服从比尔定律。方法灵敏度较高、选择性和重现性好,用于琥乙红霉素片及琥乙红霉素胶囊中琥乙红霉素含量的测定,其相对标准偏差为0.23%~0.75%,加标回收率为99.0%~101%。     

琥乙红霉素与茜素红的荷移反应研究

采用紫外分光光度法研究了电子给体琥乙红霉素与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了一种测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。结果表明,琥乙红霉素与茜素红在乙醇-水(3∶7,体积比)溶液中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为5.96×103 L·mol-1·cm-1。琥乙红霉素的浓度在8~72μg·mL-1范围内服从比尔定律,R=0.9997。用于片剂中琥乙红霉素的测定时,回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~2.3%(n=5)。该法快速、简便、灵敏、准确,可作为琥乙红霉素的又一测定方法。     

基于琥乙红霉素和百里酚蓝荷移反应测定琥乙红霉素含量

基于琥乙红霉素和百里酚蓝的荷移反应,建立了一种简便、快捷的琥乙红霉素含量测定方法。研究了溶剂、百里酚蓝用量、反应时间、反应温度等对琥乙红霉素与百里酚蓝荷移反应的影响,并测定了药品中琥乙红霉素的含量。结果表明,琥乙红霉素与百里酚蓝在蒸馏水中,20℃下反应12min,即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为435nm。琥乙红霉素浓度在0.05～0.50μg·mL~(-1)范围内服从朗伯-比尔定律,线性回归方程为:A=0.65983c+0.31961,相关系数R2为0.999 5,表观摩尔吸光系数ε为0.222×104 L·mol~(-1)·cm-1。琥乙红霉素片剂的回收率为97%～99%,琥乙红霉素颗粒的回收率为97.6%～99.4%。     

分光光度法测定琥乙红霉素的含量

甲基绿与琥乙红霉素于50℃在pH值7.8的NaH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中反应30min,可形成稳定的络合物;琥乙红霉素在550~670nm几乎无吸收,而甲基绿有明显吸收,甲基绿与琥乙红霉素形成的络合物在633nm附近吸光度明显降低。基于此建立了测定琥乙红霉素含量的分光光度法。琥乙红霉素浓度在0.9~150μg·mL~(-1)范围内服从比尔定律,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.19μg·mL~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数ε为4.77×10~(4 )L·mol~(-1)·cm~(-1)。利用本法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量时,加标回收率在98.6%~105.3%之间,相对标准偏差(n=5)为2.2%。     

电荷转移分光光度法测定琥乙红霉素

利用琥乙红霉素与中性红在乙醇介质中发生电荷转移反应,建立了分光光度法测定琥乙红霉素含量的方法。考察了溶剂种类、中性红用量、荷移反应时间和温度对对吸光度的影响,并与高效液相色谱法进行了对比。经产品中琥乙红霉素含量的测定实验表明,电荷转移络合物在波长463 nm处有最大吸收峰,检出限与相对标准偏差分别为1.23 g/m L和1.38%,加标回收率为98.2%和101.5%,完全满足生产中琥乙红霉素含量的快速检测。     

琥乙红霉素测定方法研究进展

琥乙红霉素作为一种广谱抗生素受到广泛重视,寻找简便、易操作的测定方法成为当前研究的热点。本文综述了国内外历年来对琥乙红霉素的含量测定方法:高效液相色谱法,分光光度法,电化学法,差示旋光测定法,比浊法等,并对各个方法的优缺点进行了阐述,以便为以后该类药物的研究提供参考。     

基于成本理念的琥乙红霉素生产工艺改进及工程化研究

基于成本理念对琥乙红霉素原料药现有生产工艺作研究分析,主要通过对琥乙红霉素脱硫工序的研究,以获得最佳工艺条件,达到保证产品质量,降低生产成本,提高经济效益,并减少废水排放等目的。     

高锰酸钾褪色光度法测定环丙沙星

实验研究了在硫酸介质中,少量的环丙沙星能使高锰酸钾显著褪色,而且褪色的程度与环丙沙星的用量有关。据此建立一种测定环丙沙星的光度分析新方法。褪色体系的最大吸收波长为530 nm,线性回归方程为y=0.3714x-0.0525,相关系数为0.9998,表观摩尔系数为1.31×104·mol-1·cm~(-1)。环丙沙星的浓度在0.05~0.25 mg/10 m L范围中遵循比尔定律,该方法可行性和选择性好,可以测定药物中环丙沙星的含量,其相对标准偏差为2.39%~3.07%,回收率为101.4%~104.8%。     

关于琥乙红霉素合成工艺的研究

目的研究关于琥乙红霉素的合成工艺。方法对近几年的文献资料进行归纳总结。结果以琥珀酸酐和硫氰酸红霉素为起始原料,以四氢呋喃和丙酮为反应溶剂进行合成,并寻找适宜的反应条件。合成的产物使用薄层色谱或者红外光谱以及测熔点等方法进行检验。结果所合成的产物质量以及生物学效价都符合药典标准,并且产率达到90%。结论以琥珀酸酐和硫氰酸红霉素为起始原料,以四氢呋喃和丙酮为反应溶剂,合成的产率可达90%以上。此合成方法不仅反应条件温和,反应原料廉价易得,反应易控制,且合成的副反应也较少。因此,是一项非常有价值的合成工艺,值得在工业制备上进行推广。     

高灵敏间接光度法测定废水中微量氰根离子

研究了在pH7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,CN-使碘与淀粉形成的蓝色络合物褪色的最佳反应条件。褪色溶液的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L/(mol·cm),CN-质量浓度在0~0.8mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02mg/L,样品加标回收率为98.0%~103.5%之间。该法已应用于含氰废水中微量CN-的测定,获得了满意的结果。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定黄芩苷

在盐酸介质下研究黄芩苷与甲醛和高锰酸钾的化学发光行为、影响化学发光强度的诸因素,据此建立了流动注射化学发光法检测黄芩苷的新方法。在优化的实验条件下,本法测定黄芩苷的线性范围为3.0×10-8～3.0×10-6g/mL;检出限为2.5×10-8g/mL;对浓度为5.0×10-8g/mL的黄芩苷连续11次测定,其相对标准偏差为3.0%。该方法应用于黄芩苷含量测定,结果与中国药典法相吻合。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

基于PB-CNTs复合体电化学检测多巴胺

采用简单实用的加工普鲁士蓝（PB）-多壁碳纳米管复合材料（MWCNTs）来检测多巴胺（DA）。由于碳纳米管其独特的结构,物理和化学的性质被选定作为PB电沉积的增强兼容平台。因此PB/MWCNTs/GCE修饰电极表现出良好的电化学行为。实验条件通过循环伏安法和微分脉冲伏安法来优化。在优化条件下,发现峰电流与DA的浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.5×10-7 mol/L（S/N=3）。测定DA时能有效的减少抗坏血酸对它的干扰。