普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-EI-MS-SIM分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中24种农药残留量的方法。目标化合物经乙腈/乙酸乙酯混合提取溶剂超声提取,凝胶色谱柱净化,环己烷/乙酸乙酯洗脱,采用GC-MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、检出限进行了评价,其中24种农药在10~200μg/L的线性范围内线性关系良好,加标回收率为70.5%~117%,相对标准偏差为1.21%~9.82%。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

高效液相色谱荧光法同时检测黄瓜及土壤中的阿维菌素和甲维盐

利用高效液相色谱荧光法建立了阿维菌素和甲维盐在黄瓜中的多残留分析方法,样品用乙腈提取,直接离心净化后旋蒸浓缩,经三氟乙酸酐(TFAA)和N-甲基咪唑(NMIM)衍生化,过HPLC-FLD检测,结果显示:阿维菌素和甲维盐在0.01~2.0 mg/L标液范围内检测浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,阿维菌素R2=0.9998,甲维盐R2=0.9993。在浓度为0.01~1.0 mg/kg的添加范围内,阿维菌素在黄瓜和土壤中平均回收率为87.12%~101.13%,RSD 2.38%~5.32%;甲维盐在黄瓜和土壤中平均回收率为85.88%~98.21%,RSD 2.44%~5.87%;本法前处理便捷,分析结果准确度高。     

高效液相色谱法检测调环酸钙在稻米中的残留

[目的]建立高效液相色谱检测稻米中调环酸钙残留量的方法。[方法]稻米样品用乙腈提取,提取液浓缩后经高效液相色谱分析。[结果]方法的最低检出量为0.15 ng;最低检出质量分数为0.05 mg/kg,平均回收率为95.7%~99.4%,相对标准偏差为3.0%~3.6%。[结论]广西和黑龙江2地稻米中调环酸钙的最终残留量未检出,方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

HPLC-MS/MS技术检测稻田土、水中阿维菌素等5种农药

建立了稻田土和水中阿维菌素等5种农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。稻田土采用乙腈振荡提取,稻田水采用二氯甲烷液液萃取,无需净化,直接过膜后检测。结果表明:阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、噻嗪酮、嘧菌酯、茚虫威在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.99;稻田土和水中5种农药回收率范围分别为82.89%~118.12%、87.55%~110.69%;变异系数范围分别为0.95%~7.36%、1.12%~9.37%。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

仲丁灵在水稻植株、稻田水及糙米中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数为0.9996;在0.01、0.1、1.0 mg/L 3个添加水平下,水稻植株中平均回收率为92.1%~95.2%,相对标准偏差为0.6%~3.9%;稻田水中平均回收率为86.4%~90.9%,相对标准偏差为1.5%~5.5%;糙米中平均回收率为93.9%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~2.9%。在上述检测条件下,仲丁灵的最小检出量为2.0×10~(-3)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

高效液相色谱-荧光法同时检测烟田中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

[目的]建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的同时检测方法。[方法]样品经提取后,采用柱前衍生化法,再利用高效液相色谱荧光法进行检测。[结果]当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0.01~1.00 mg/L时,阿维菌素和甲维盐在烟田样品(包括烟田土壤、烤烟叶、鲜烟叶)中的回收率分别为82.08%~113.63%和83.64%~101.51%,相对标准偏差分别为0.93%~3.71%和1.49%~5.33%。[结论]该方法稳定可靠,试验前处理简单,回收率、精密度和准确性完全达到残留分析要求。     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量

建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不同水平上进行了加标回收实验,回收率在92.45%～96.16%之间,RSD在10%以下;在5～100ng/mL的浓度范围内绘制标准曲线,线性关系良好。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂在柑橘和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留消解动态,应用高效液相色谱法测定了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留量.结果表明:阿维菌素在0.0103～10.30 mg/L,范围内呈良好的线性关系,在柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中的平均添加回收率分别为84.46%～93.97%、83.66%～98.03%、83.35%～94.05%、90.19%～101.15%,阿维菌素的最小检出量为4.12×10-10g,在柑橘和土壤中的最低检测质量分数分别为0.01、0.01 mg/kg,符合阿维菌素残留的检测要求,阿维菌素在柑橘和土壤中的半衰期分别为3.82～9.17、3.85～9.81 d.20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂对水1500倍(阿维菌素3.33 mg a.i./L)溶液,使用2次,末次施药20 d后,收获的柑橘橘皮和橘肉及土壤中阿维菌素的残留量,均低于MRL值.     

二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究

采用高效液相色谱法,以乙腈/0.3%磷酸水为流动相,建立了二甲四氯钠在玉米、植株和土壤中的微量分析方法。二甲四氯在0.05¹0 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%10 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%¹15.5%范围内,最低检出浓度为0.05 mg/kg。本方法灵敏度高,重现性好,可用于二甲四氯钠在玉米及其植株、土壤中的残留检测。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

15%阿维·螺虫悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,选用ZORBAX SB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,对15%阿维·螺虫悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,阿维菌素和螺虫乙酯标准偏差分别为0.084和0.180,变异系数分别为2.69%和1.46%,平均回收率分别为99.58%和99.72%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定阿维菌素和螺虫乙酯含量。