磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

室温条件下利用超声波制备硫酸钙晶须

在室温条件下,利用超声波,以硫酸钠和氯化钙为反应物,以乙醇和氯化镁为改性剂,制备了硫酸钙晶须。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)等对制备的样品进行了表征。结果表明:反应温度、氯化钙和硫酸钠初始浓度、反应时间、乙醇和氯化镁的加入量、超声时间等条件对硫酸钙晶须的形貌和尺寸有着重要的影响。优化工艺条件:反应温度为25℃、氯化钙和硫酸钠初始浓度为0.3 mol/L(体积比为1∶1)、无水乙醇和氯化镁用量为3 m L、搅拌转速为120 r/min、反应时间为30 min,超声时间为10 min。在此条件下制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、长径比为30。     

水热法制备硫酸钙晶须

本文以硫酸钠和氯化钙为反应物,通过加入乙醇为改性剂制备硫酸钙晶须。实验结果表明,在常压水热条件(0~100℃)下二水硫酸钙晶须的适宜制备工艺条件为(反应物物质的量浓度比为1∶1):反应物浓度为1.0mol/L,控制反应温度在80℃,反应时间为30min,搅拌速度为70r/min,并加入5ml的无水乙醇,制的长径比为40的二水硫酸钙晶须。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件：温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。     

用天然石膏制备硫酸钙晶须的研究

以天然石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。以电镜作为分析硫酸钙晶须直径的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆初始pH为10.0、料浆质量分数为5%、原料粒度小于122μm、反应时间为1.5 h。在此条件下,制备出了平均直径为1.32μm、长径比为76~90的硫酸钙晶须产品。中试试验结果显示,以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须的长径比和直径与以纯石膏为原料制备的硫酸钙晶须相当。得出的结论对硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。     

纤维素晶须的制备研究

以质量分数64%的硫酸水解脱脂棉,制备纤维素晶须。探讨了反应温度、反应时间和固液比对晶须产率的影响。结果表明,最佳制备条件为:反应温度55℃,反应时间30min,固液比1∶12g/mL,在此条件下,所得纤维素晶须尺寸分布较为均匀,长度1~10μm,长径比为1~10。     

一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须。采用单因素条件实验研究了反应温度、反应时间、浓盐酸与水的体积比对产物的影响,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)对样品进行了表征。实验结果表明:在反应温度为70℃、反应时间为4 h、浓盐酸和水的体积比为4∶1的条件下,一步法制备出了长度为10~20μm、直径为0.1~0.3μm的无水硫酸钙晶须。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

海水卤水制备硫酸钙晶须新工艺

以海水卤水为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。考察了硫酸钙浓度、反应温度、搅拌速度和介质pH值等因素对半水硫酸钙含量的影响,确定了制备硫酸钙晶须的最适宜条件:在硫酸钙质量分数为8%,反应温度为130℃,搅拌速度为150r/min,介质pH值为7时,制备的硫酸钙晶须形貌好,纯度高。并用偏光显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪对硫酸钙晶须的结构进行了表征,结果表明制备的硫酸钙晶须形态良好。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。     

微细硫酸沙丁胺醇颗粒的制备

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在乙醇溶液中制备微细硫酸沙丁胺醇. 对影响产物粒径和产率的因素,如硫酸浓度、反应温度、搅拌转速和反应时间等进行了研究. 结果表明,当硫酸浓度为2.5 mol/L、反应温度为5oC、搅拌转速为900 r/min、反应时间为10 min时,可以得到短轴为800 nm左右、长径比为8~20、且短轴尺寸分布较窄的棒状硫酸沙丁胺醇微粒,产品收率为92.7%,纯度为98.5%. 经红外光谱、X射线衍射和紫外分光光度计分析测定证实,产物各项指标均符合中华人民共和国药典(2000年版二部)和英国药典(B. P., 1993)的要求.     

杂质对石膏晶须制备的影响

探讨了Mg2+、Al3+和Fe3+杂质对硫酸与氯化钙反应生成的硫酸钙晶须的影响。研究表明,当温度由80 ℃升温到102 ℃时,产品由二水硫酸钙晶须转变为半水硫酸钙晶须;搅拌速度、反应物浓度、反应时间对晶须的形成影响不显著。Mg2+、Al3+和Fe3+对硫酸钙晶须的生长均有抑制作用,相同浓度下,抑制能力为Fe3+>Al3+>Mg2+;低浓度的Fe3+或高浓度的Al3+能使得晶须的形貌发生明显的变化;在全离子的作用下,晶须形貌由针状变为雪花状,并在其表面有絮状附着物。     

乙酸乙酯对硫酸钙晶须结晶的影响

以硫酸钙为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须;并采用正交设计的方法来分析乙酸乙酯作为添加剂时,各因素对半水硫酸钙晶须结晶的影响:温度、时间、乙酸乙酯及二水硫酸钙与水的质量比。结果表明:反应温度的升高使得晶须的长宽比降低,反应时间的延长使得晶须的长宽比先升高后降低,二水硫酸钙与水的质量比增大即料浆浓度的降低使得晶须的长宽比增大,乙酸乙酯使半水硫酸钙晶须的的晶形由细长的瓦楞状变为粗大的棱柱状。