嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

微波消解-ICP-OES法测定聚酯产品中的锑含量

为有效监控钛系催化剂替换锑系催化剂过程中生产的聚酯(PET)的锑含量,通过优化微波消解条件以及电感耦合等离子体(ICP-OES)法测试条件,建立了微波消解-ICP-OES法测试PET产品中锑含量的方法。称取0.15 g PET试样,以5 mL 98%硫酸和3 mL 65%~68%硝酸为消解溶剂,在微波消解仪的腔体中以及一定微波消解程序下,控制最高消解温度为220℃,采用标样钇作为内标消除基体效应,进行定量分析。结果表明:应用该方法测定高锑含量的PET切片和PET纤维试样,其结果接近理论值,为理论添加量的94.9%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.79%,准确性和重复性均较好;该方法也适用于锑含量为2~5μg/g的PET试样,测定结果为理论添加量的91.0%~96.0%,RSD小于4.19%,重复性良好,加标回收率为95.9%~106.4%,可满足低锑含量PET试样的测试要求。     

自动凯氏定氮法测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量

采用自动凯氏定氮法测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量,研究了催化剂组成、试样的消解温度和消解时间对测定结果的影响,考察了方法的精密度和准确性,并与现行的SH/T 1157—1997方法进行了对比。结果表明,采用硫酸钾和硫酸铜混合催化剂(二者质量比为8∶1)消解试样时,最佳消解温度为420℃、消解时间为2 h,方法的标准差为0.110%~0.215%,2次重复测定结果的绝对差不大于重复性限0.35%或0.45%。该方法与SH/T 1157—1997测定结果差值为0.27%~0.43%,小于规定值,方法的准确性高;与SH/T 1157—1997方法相比,该方法可同时消解的试样数从2个提高到10~20个,蒸馏时间由60 min缩短到5~10 min。     

电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属

采用微波消解法预处理洗涤用品,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属的检测方法。方法检出限在0.002~0.362μg·L-1,回收率在90.8%~109.6%,相对标准偏差小于10%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用硝酸、硫酸和氢氟酸三酸消解体系,在10%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中锑含量的方法。在优化的实验条件下,方法检出限10.23μg/g,方法精密度(RSD,n=11)0.93%~1.88%,加标回收率98.61%~99.10%。经锑矿石国家一级标准物质验证和实际样品分析,测定结果满意。本法具有样品前处理便捷、线性范围宽、分析速度快、结果可靠等优点。     

底泥多金属同步测定中消解方法的比较优化

对目前常用的硝酸-氢氟酸-高氯酸和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸两种底泥酸消解体系进行了比较,并对消解过程的温控程序进行了优化。结果表明,两种体系程序升温(起始温度低于180℃)消解方式得到的6种元素(As、Cd、Cr、Cu、Pb和Zn)电感耦合等离子体发射光谱仪同步测定结果精度均高于180℃恒温消解的测定值,特别是As的精确度有明显提高。当消解采用HCl-HNO3-HF-HCl O4体系且控制在80,120℃下逐步消解、180℃下赶酸时,样品的测定结果与标准样品中重金属的含量基本一致,可以达到98.57%~110.42%的回收率,相对标准偏差(RSD)在5%以内。     

代森锰锌在芦笋和豇豆中的残留消解动态

[目的]评价80%代森锰锌可湿性粉剂在芦笋和豇豆上的安全使用,研究其在芦笋、豇豆及土壤中的动态消解。[方法]消解动态按制剂量2250 g/hm~2(1800 g a.i./hm~2)施药。样品中的代森锰锌与氯化亚锡盐酸溶液反应,生成的二硫化碳用正己烷收集,取正己烷相用气相色谱仪进行检测。[结果]二硫化碳的标准曲线的相关系数为0.9999,线性范围为0.01~5.0 mg/L。代森锰锌在芦笋、豇豆和土壤中的平均回收率为83.4%~96.9%,变异系数为1.6%~6.7%。消解动态试验结果用一级动力学方程拟合,代森锰锌在芦笋、豇豆和土壤中的半衰期为0.9~2.7 d。[结论]代森锰锌在芦笋、豇豆及土壤中属于易降解农药(T_(1/2)30 d)。     

微波消解-分光光度法测定茶叶中铁的含量

采用微波消解法预处理茶叶样品,利用分光光度法测定其中铁的含量,确定了其测试条件:最大吸收波长为510 nm,显色剂用量为3.0 mL,显色时间为15 min和pH=5,并和干法灰化法测定的结果进行对比,方法具有准确度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.1%,加标回收率在95.4%~98.0%,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

辽宁地区主要粮食中铅、镉含量的分析

原子吸收光谱法对辽宁地区主要粮食中铅、镉含量进行测定及相关分析。样品干燥、研磨过200目筛,每份称取5.000 0 g于250 m L锥形瓶中,加入HNO3:HCl O4为3:1混酸10 m L浸泡过夜,加几颗玻璃珠,置于电热板上缓慢加热消化,直至冒白烟。当消化液剩约3~5 m L时,冷却,移入25.00 m L容量瓶中,二次蒸馏水定容,备用。原子吸收法测定。铅在0.00~15.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.999 8,测定铅的RSD(n=5)=3.65%,标准加入法测定铅的回收率为88.7%;镉在0.00~5.00μg·m L-1范围内具有线性关系,r=0.9791,测定镉的RSD(n=5)=4.27%,标准加入法测定镉的回收率为93.2%。测定方法快速简便,结果准确。辽宁工业发达地区的粮食样品中铅、镉含量显著高于其它样品。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

洗涤剂中有害重金属的分析

采用微波消解法对洗涤剂进行前处理,应用ICP-MS法初筛洗涤剂中的有害重金属,确定需控制的重金属后,优化气体流量及泵速等影响因素,在0～0.5 mg/L范围内,各元素含量与响应强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限低至0.016 6μg/L。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶及中草药中的微量元素

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了茶叶（茉莉花茶,湘青茶）及中草药（当归,种芎,川乌）中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌。本方法测定结果与灰化法一致,ｔ检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。     

微波消解ICP-AES法测定饮用水中金属和非金属元素

本文建立了ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）法同时测定生活饮用水中的二十种金属和非金属元素的方法,对微波消解方式、ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、光谱干扰的校正等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度RSD〈5%,准确度好,样品加标回收率为90.4%～110.2%,检出限低,具有分析速度快...     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。