9-氨基吖啶衍生物的合成及应用

介绍了9-氨基吖啶衍生物的合成和其所特有的生物活性.列举了实例,对其进展作了综述.     

吖啶-4-甲酰胺衍生物的合成与表征

吖啶类衍生物作为生物大分子探针具有广阔应用前景。本文以4-羧基吖啶酮为母体,在4位上引入N-（2-二甲氨基）乙基,并进一步在9位引入α-丙氨酸或N-（2-二甲氨基）乙基,合成了3种吖啶-4-甲酰胺衍生物：N-（2-二甲氨基）乙基-9-氯吖啶-4-甲酰胺（NCAF）、9-[（N-2-二甲氨乙基）吖啶-4-甲酰胺]-α-丙...     

合成吖啶-9-碳酰氯的新线路

摘要：设计了一种合成吖啶-9-碳酰氯的新线路，以二苯胺为原料与草酰氯反应合成中间体1a，经重排后得到吖啶-9-羧酸盐，酸化、酰化后得到吖啶-9-碳酰氯。     

新型吖啶-二氧化硅荧光纳米颗粒的合成及表征

利用油包水的反相微乳液法,运用TritonX-100（曲拉通X-100）/正己醇/环己烷微乳液自组装体系,分别以吖啶、9-氨基吖啶、9-（2-氨基苯胺基）吖啶为核包覆SiO2,制备得到核壳型荧光氧化硅纳米颗粒。该方法克服了传统方法荧光试剂泄露的问题。透射电子显微镜检测和荧光光谱分析表明,所制得的纳米颗粒荧光强度高,荧光性质稳定,具有潜在生物亲和性,可望作为新型的荧光标记物。     

十氢吖啶1,8-二酮类化合物的超声合成及其光谱特性的研究

超声辐射条件下合成了十氢吖啶1,8-二酮类衍生物,研究了该类化合物的结构与光谱特性,比较不同溶剂对该类化合物的紫外光谱和荧光光谱影响.结果表明溶剂极性对十氢吖啶1,8-二酮类衍生物的荧光效率影响较大.对于取代基团中含有强推电子基的衍生物,其荧光效率比取代基团中含重原子的衍生物降低更为明显.这可能是由于母体分子结构中吡啶环呈非共平面的船形结构,在溶剂的作用下分子的构象发生改变引起取代基折返,使得芳环上给电子基团与母体结构中的N原子之间距离改变所产生的影响.     

10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成工艺改进

以N-苯基邻氨基苯甲酸为原料,经环化、烷基化、磺化三步反应制得柱前衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯。总收率为53．4％。重点探讨了10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯纯化方法和重结晶溶剂的选择。目标化合物的结构经核磁、红外、质谱分析确证。     

3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成6个收率为83%~93%的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、IR、1HNMR、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体Ⅲa属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.229 1(4)nm,b=1.192 3(2)nm,c=1.727 4(3)nm,α=β=γ=90°,Dc=1.199 g/cm3。     

吖啶衍生物合成及其在医药领域的应用进展

吖啶衍生物是一类结构特殊的含氮芳香族化合物,具有明显的抗肿瘤、消炎、抗菌、抗艾滋病毒及治疗老年痴呆症等药用活性.近年来,关于吖啶衍生物的合成及在医药领域中的应用得到了快速的发展.概述了吖啶衍生物的合成方法及其在医药领域中的应用进展.     

10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成及对甲基苯丙胺的检测

由吖啶酮与溴乙烷在碱性条件下烷基化合成10-乙基吖啶酮,再与氯磺酸发生磺化反应生成了标题化合物。通过IR、MS、1HNMR确证其结构。以标题化合物作为荧光探针,优化了其与甲基苯丙胺衍生的最佳条件为:弱酸性或中性条件下,反应温度60℃,反应时间15 min。     

增感剂9-苯基吖啶的合成研究

吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。     

关于吖啶氮氧化物与烃、醇、酮等之间的光化夺氢反应中的自由基的研究

有关吖啶及其某些衍生物在亲核加成反应中生成的各种自由基或离子基,曾由J.W.Happ等人予以研究,吖啶本身与某些化合物之间的光化夺氢反应也曾被研究过,而吖啶氮氧化物及其衍生物与烃类等化合物之间的光化夺氢反应研究,则尚未见文献报导。我们用吖啶氮氧化物、9-氯代吖啶氮氧化物和9-氰基吖啶氮氧化物分别与包括环烯烃、芳烃、烷烃、醇及羰基化物在内的15种化合物进行光化学反应,用ESR技术检出了很强而又相当稳定的氮氧自由基信号。     

喹吖啶酮/2,9-二氯喹吖啶酮固态溶液的热稳定性研究

2,9-二氯喹吖啶酮由于其出色的颜料特性及其作为品红颜料的用途而广为人知。增加粒径可提高其热稳定性但却降低了其颜料特性：色度和遮盖力。利用溶荆处理法将喹吖啶酮和2,9-二氯喹吖啶酮双组分组成固态溶液,形成新的晶体结构可以兼获热稳定性和颜料特性。     

新型吖啶酮酰胺衍生物的合成

以2-氨基-5-甲基苯甲酸为原料,与4-碘苯甲酸发生Ullmann偶联反应得到2-二取代胺基苯甲酸,在浓硫酸作用下发生分子内傅克酰基化得到吖啶酮二甲酸粗品,后在乙醇中酯化,柱层析得到吖啶酮二甲酸乙酯。将其在碱性条件下水解并酸化后,与不同的胺类反应得到新型吖啶酮酰胺衍生物。目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。     

纳米喹吖啶酮颜料制备

利用超细粉盐和有机颜料在有机溶剂作用下形成的混合物块状体在捏合机内盐磨,在高剪切力作用下盐磨2,9-二甲基喹吖啶酮颜料,同时加入喹吖啶酮颜料衍生物作添加剂,盐磨制备出粒径在20nm～65nm之间的纳米颜料,该方法同样适用于其他类颜料。     

纳米喹吖啶酮颜料制备

利用超细粉盐和有机颜料在有机溶剂作用下形成的混合物块状体在捏合机内盐磨,在高剪切力作用下盐磨2,9-二甲基喹吖啶酮颜料,同时加入喹吖啶酮颜料衍生物做添加剂,盐磨制备出粒径在20～65 nm之间的纳米颜料,该方法同时适用于其他类颜料.     

免疫荧光试剂9-(2′,6′-二溴苯氧羰基)-3-(2-(琥珀酰亚胺氧羰基)乙基)吖啶的合成

吖啶酯衍生物是量子产率较高的一类荧光及化学发光试剂.本文先后经5步反应合成了新的荧光免疫试剂即标题化合物,并用NMR、IR、MS和EA表征了产物及部分中间体的结构,并对合成过程中的位阻效应及区域选择性进行了讨论.     

高档有机颜料—喹吖啶酮颜料化学及进展

本文系统地讨论了喹吖啶酮类红色颜料特性及晶型，重要品种的发展；比较了主要合成工艺路线及其优缺点；论述了合成工艺中主要步骤及其衍生物的合成方法，发展趋势。     

4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺与蛋白质相互作用

应用水溶性4,9一二[N-(2一二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酞胺(DNAF)探针,研究了DNAF与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合作用机理.计算出相应的热力学参数△H,△G以及△S;通过荧光猝灭方法研究结合作用,测定出结合位点数n和表观结合常数KA;根据荧光共振能童转移理论求得供体BSA和受体DNAF的距离r;...     

9—氨基吖淀衍生物的合成及应用

介绍了9－氨基吖啶衍生物的合成和其所特有的生物活性。列举了实例,对其进展作了综述。     

α-肿瘤坏死因子吖啶酯化学发光免疫分析方法的建立及验证

目的建立检测ɑ-肿瘤坏死因子(tumor necrosis factorɑ,TNF-ɑ)的吖啶酯化学发光免疫分析(chemiluminescence immunoassay,CLIA)方法并进行验证。方法采用全自动化学发光分析仪,用吖啶酯标记TNF-ɑ多克隆抗体,生物素标记TNF-ɑ单克隆抗体,链霉亲和素包被磁颗粒,利用磁颗粒-链霉亲和素-生物素系统实现固相和液相的分离,建立检测TNF-ɑ的吖啶酯CLIA方法;验证方法的检测限、线性范围、准确性、精密度及特异性,用优化后的方法检测150份健康血清样本确定正常参考值范围。应用该方法与西门子immulite1000试剂盒平行测定75份TNF-ɑ血清样本。结果吖啶酯CLIA方法反应条件为加入50μL样本,用PBS-1%BSA稀释校准品,加入1∶2 000稀释生物素及吖啶酯标记抗体。该方法最低检测限为0. 245～0. 519 pg/mL,样本在5～1 000 pg/mL范围r均大于0. 990 0;TNF-ɑ质控品回收率为92. 6%～104. 9%,3种浓度质控品批内CV <5%,总CV <10%;对溶血、脂血、类风湿因子及常见...