稀土球墨铸铁中钙的测定(钙试剂比色法)

稀土球墨铸铁以往均采用镁作球化剂。近来发现,应用钙作球化剂,成本可以下降,而且机械强度提高。为此,根据要求,试验了稀土球墨铸铁中钙的分析方法。采用比色法测定钙,曾报导过不少试剂。其中以钙试剂[乙二醛缩双一(邻氨基酚)](GBHA)应用最多,可惜此试剂与钙的络合物在水溶液中不稳定。文献[1]介绍在无水乙醇—正丁醇混合介质中显色,可稳定半小时。日本对此也作了研究,有用正丁醇萃取的     

大量镁存在下钙的萃取螯合滴定

在硼酸盐缓冲液(pH=11.7)中,乙二醛缩双邻氨基苯酚(简称CBHA),与Ca~(2+)形成1:1的四面休红色络合物,可被有机溶剂(正丁醇或正戊醇等)定量萃取,然后用EGTA滴定。该法用了剧毒氰化钾作掩蔽剂,在测定铬铁矿、粘土等中的钙,终点不理想,不灵敏。特别是在大量镁存在下使结果偏低,有机相层分离     

铁锰矿石和白云石中低量铝的测定——铬偶氮酚—KS分光光度法

近年来,资料报导用铬偶氮酚—KS分光光度法测定铝并应用于合金中铝的测定.后经作者研制及测定,表明该试剂及其与铝形成的络合物稳定性好,试剂底色浅,常见的伴生元素有较大的允许量.本文试验了铝与铬偶氮酚—KS形成稳定络合物的条件,拟定了分离伴生元素(钙、镁、锰及铁、钛等)以后,光度法测定铁锰矿石和白云石中低量铝的分析步骤.对上述样品中铝的测定结果,与其它分析方法结果一致.     

钛中微量钙的比色测定

本文探讨了用N—苯甲酰苯胲萃取大量钛及杂质元素同微量钙分离的条件,指出钛从1～8N盐酸中被萃取,铍在pH5被萃取,而在该条件下钙不被萃取。验证了偶氮氯膦Ⅲ比色测定钙的条件,指出在pH2.3±0.1结果变化不太大而镁几乎无影响,加入EDTA二钠盐掩蔽干扰元素,将钛分离后即可测定。拟定的方法,简便快速,用于钛中钙的测定,获得满意结果。     

氧化钴中钙的测定(摘要)

在碱性介质中,GBHA[乙二醛缩双(2-羟基苯胺)]与钙生成的红色络合物可被异戊醇萃取,颜色比较稳定,灵敏度0.2微克/毫升。在pH7左右用铜试剂沉淀分离钴。本法测定氧化钴中的钙,比紫脲酸胺、酸性铬兰K等法稳定,比汞阴极电解除钴法简便。一、标准曲线绘制: 1、取含0、3、6,9、12微克钙的标准溶液于60毫升分液漏斗中,准确补加水至20毫升,摇匀后,加8毫升6%NaOH溶液,摇匀,加入2毫升0.3%GBHA的甲醇溶液,立即加入10毫升异戊醇,振摇60次,静置分层后,弃去水相。再加10毫升异戊醇,摇     

铝中微量钙的萃取光度测定

测定微量钙的成熟方法极少,多数化学光度法用于微量钙测定均不够理想,作为灵敏度、选择性兼备的,目前仍首推乙二醛双法,虽稳定性稍差,但可补救和改善. 在强碱介质中钙与乙二醛双形成红色络合物,可被丁醇、戍醇、氯仿等有机溶剂萃     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB分光光度法测定钢中微量镍

镍的光度法测定已有许多报导,所用显色剂多为肟类试剂、吡啶偶氮和噻唑偶氮类试剂、酸性三苯甲烷染料等,这些方法的主要问题是选择性差,干扰严重.多数方法都采用萃取和反萃取及沉淀分离来消除干扰.本文报告的方法是用小型阴离子交换柱简便、快速分离干扰离子,继而以邻氯苯基荧光酮(o-ClPF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)在水相中光度法测定镍.本法简便,快速,灵敏度较高,准确度较好,用于钢中微量镍的测定,结果满意.     

用双吡啶乙二醛二苯基腙荧光测定金(Ⅲ)

使用双吡啶乙二醛二苯基腙为试剂的一种测定金的新的分光荧光法业已发展起来,外来离子的干扰也进行了测定.     

钙色素光度法测定钙

分光光度法测定钙,常用的显色剂有GBHA,偶氮胂T等。以这些试剂建立起的分析方法存在着选择性不高、稳定性差、需要反复萃取分离、操作上不简便等问题。钙色素[坏三—7—(1—偶氮—8—羟基萘—3,6—二磺酸)]是由三个H—酸偶氮化后     

用新显色剂间磺酸基偶氮安替比林光度法测定铁矿中的钙

根据文献报道,偶氮双安替比林是钙的灵敏显色剂。随后,武汉大学对该试剂进行了更深入的研究,并用于钢铁中微量钙的分析,但方法仍需分离,且反应速度较慢。为了寻找测定钙的新显色剂,我们根据偶氮双安替比林的结构特征,合成了一系列含有安替比林结构的不对称双偶氮衍生物,并试验了与钙的反应性能,发现间磺酸基偶氮安替比     

钨、钼产品中钙量的测定 乙二醛一双(2—羟基苯胺)比色法

一、前言钙的乙二醛——双(2——羟基苯胺)分光光度测定法,近年来有不少文献作了报导。在高pH值下,乙二醛——双(2——羟基苯胺) 〔GlyoXal——bis (2.——hydroXyanil)〕〔略称GBHA〕与钙形成红色络合物,藉此进行钙的测定。我们的工作是用GBHA测定钨、钼产品中的钙。确定了用氯化分离的条件,对钙——GBHA络合物的稳定性作了一些试验,选择了较适宜的显色条件,以及若干阳离子和阴离子的干扰及其消除。在最大吸收峰540毫微米处测得克分子消光系数为1.6×10～4,其灵敏度当Log_I～(Io)=0.001     

氯羧偶氮安替比林光度法测定钙

氯羧偶氮安替比林光度法测定钙章明（江西中医学院药学系,南昌,３３０００６）安替比林偶氮变色酸类试剂在光度法测定钙中得到广泛应用。自从双偶氮安替比林作为钙试剂以来,我国学者试图对该试剂进行结构改造,寻求灵敏度高、选择性好的测定钙的优良试剂。此类试剂中,...     

用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土

过去测定钢铁中的稀上,采用甲基异丁酮萃取分离基体铁等干扰元素,然后用偶氮胂Ⅲ比色测定。该法操作繁琐,流程冗长,且有机试剂污染环境,有碍分析人员的健康。为此,我们对偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土进行了试验。偶氮氯膦Ⅲ在pH=l左右与稀土元素显色反应具有相当高的选择性,可免除许多离子干扰;另一方面许多阴离子如     

硅铁中钙的光度法测定

硅铁中钙的测定一般有草酸钙重量法、原子吸收法、络合滴定法及偶氮胂Ⅰ光度法等。但国内至今仍无一个统一的化学分析方法。这大概是由于硅铁中钙含量较低、干扰元素较多、分离中较易损失及络合滴定的终点较难确定所致。为了解决这一实际困难,笔者试验用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铁中钙:即用氢氟酸—硝酸分解试样;高氯酸冒烟赶氟;铜试剂分离Fe、Cr、Mn和Ni等干扰元素;调节酸度至pH2～3;以EDTA作掩蔽剂,     

交换萃取及其在分析上的应用

无论从文献报道或实际应用来看,光度法至今仍是分析化学中最重要的方法之一,而萃取光度法又是光度法中十分有效的手段,在萃取光度法中的交换萃取更是别具一格;它显著地提高了若干有机试剂的选择性,能在较大量的主体金属中不经分离而选择地测定某些杂质元素,通过直接或间接等多种手段成功地用于钢、合金、纯金属及其     

新显色剂二溴对甲偶氮磺光度法测定氧化镁中钙

介绍了用二溴对甲偶氮磺光度法测定氧化镁中少量钙的方法.在0.4mol/L 硝酸介质中,钙与试剂形成蓝色的络合物,在波长620nm 处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=4.7×10~4;钙量在2～10βg/25ml 范围内符合比尔定律,反应有很好的选择性。可不经分离直接测定氧化镁中少量钙,准确度和精密度都很好。     

单扫示波极谱法直接测定纯铅中的痕量铋

测定纯铅中杂质铋的马钱子碱-碘化钾萃取标准比色法,手续繁琐,使用不便。2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法也需经过萃取分离。我们在文献的基础上,利用EDTA消除基体铅和其它共存元素的影响,以铋-5-Br-PADAP配合物吸附波直接测定了纯铅中的铋。方法简便、灵敏、准确,相对标准偏差小于5％,铋的回收率为97～105％。 一、仪器和主要试剂     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

液—液萃取后的固—液分离法

在痕量元素分析中,经常利用待测离子与某些无机或有机试剂生成水溶性或水不溶性络合物的反应。对于水溶性的有色络合物,可直接用比色法或分光光度法测定;对于水不溶性络合物,则需要用溶剂萃取——分光光度法进行测定;如果试剂的专属性不强,有时需要萃取分离干扰元素后再行测定。这种使待测离子的络合物溶于有机溶剂,     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,