电子束熔炼去除冶金级硅中磷、铝、钙的研究

采用电子束熔炼方法提纯了冶金级硅材料。实验结果表明随熔炼时间延长,硅中挥发性杂质元素P、Al、Ca的含量逐渐降低。熔炼40min后,硅中P含量可以降至2.2×10-5%(质量分数);Al、Ca的最低含量为8.5×10-5%和1.5×10-4%(质量分数)。P、Al、Ca的挥发去除为一阶反应过程,反应速率常数分别为0.11、0.12和0.13min-1。     

电子束束流密度对冶金硅中杂质磷的影响

采用电子束设备对多晶硅进行熔炼,设计熔炼功率和时间相同、降束时间不同的三组实验,评价硅中杂质磷在熔炼及凝固过程中的去除效果。根据熔炼后硅锭的杂质分布特点推导出表征硅中杂质磷的去除率公式,经计算得到去除率为80%以上,并由磷的蒸发方程计算出在本实验中当电子束熔炼多晶硅锭的束流密度在235mA之上时,硅中的磷都可以被蒸发去除。     

铸造铝硅合金熔炼过程中Ca含量的变化规律

以A356回炉料为对象,研究了熔炼温度和保温时间对Ca含量的变化规律。结果表明:Ca含量随着保温时间延长以二次曲线规律逐渐下降,低温时下降速率线性增大,高温时下降速率线性减小。当熔炼温度升高,Ca含量下降速率加快,在760℃熔炼时只经过3h就能达到最低含量6×10~(-6)。通过热力学和动力学分析可知,[Ca]主要通过前期被氧化和中后期扩散至熔体表层还原氧化铝的方式降低。温度越高,[Ca]与氧化铝开始反应的时间越短。在660~720℃熔炼初期,Ca氧化速率随温度变化满足K=578 749exp[-176 500/(RT)]规律。     

真空感应熔炼和定向凝固制备多晶硅中铝的除杂

用真空感应熔炼和定向凝固法制备多晶硅,通过成分测定和理论计算研究了铝杂质的除杂机理。结果表明,在真空熔炼保温阶段(T≥1723 K),硅中的铝杂质明显蒸发;在随后的定向凝固过程中,铝杂质的分凝偏析是主要的,但仍有部分铝蒸发。建立了一个包括铝分凝和蒸发机制的新模型,模拟铝在硅中的分布曲线。模拟结果与铝在硅中的实际分布符合得很好。     

电子束熔炼多晶硅对杂质铝去除机制研究

采用电子束熔炼方式,利用铝的蒸发系数较大的特点通过蒸发去除硅中的杂质铝。将实验的实测值与理论计算的蒸发量、损失量等加以比较,得到了铝在电子束下的蒸发去除速率由其在硅中扩散过程所决定的结论,并对铝的去除量与硅的损失量之间关系进行分析。     

冶金法制备太阳能级多晶硅的耦合除杂研究

以工业硅为原料,利用介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三种熔体处理技术对工业硅中的B、P和金属杂质进行了去除,制备出了99.9999%级多晶硅材料,其中,杂质B和P的含量分别低于0.20 ppmw（parts per million (weight),百万分之一质量）,金属杂质总含量（TM）低于0.23 ppmw。研究发现,介质熔炼去除杂质B的过程中,熔体中发生氧化还原反应可以有效去除大部分的杂质Al和Ca;电子束熔炼过程中,利用饱和蒸气压原理可以有效去除挥发性杂质P、Al、Ca,同时降束诱导多晶硅定向凝固,可将其他金属杂质进一步去除。本研究通过各技术间的耦合除杂,减少了冶金法提纯多晶硅的工序,为连续化、规模化生产提供了技术支撑。     

电子束熔炼冶金级硅除铝研究

采用电子束熔炼工艺提纯了冶金级硅材料。硅中重要杂质元素Al在制备铸锭中的分布不均匀,呈现出由底部到顶部、由边缘到中心的富集趋势。铸锭边缘部位的杂质Al含量最低,已经低于ICP-AES的探测极限(1×10~(-5)%)。对杂质Al的挥发去除过程进行了理论分析。由Langmuir方程和Henry定律导出了杂质Al的去除率与熔体表面温度、熔炼时间的关系式,该关系式表明杂质Al的去除率会随着熔体表面温度升高、熔炼时间延长而增加,其理论计算值与实测结果符合的较好。     

超声场湿法提纯冶金级硅的研究

研究了在超声场作用下冶金级硅粉分别经过盐酸、硝酸、氢氟酸处理后,Al、Fe、Ti、Ca、Cu等主要金属杂质的含量变化,并与普通机械搅拌进行了对比.实验结果表明,在盐酸、硝酸、氢氟酸的酸洗情况下,杂质的去除率分别提高了16.2%、7.1%、6.8%.实验同时研究了在超声场作用下酸洗时间对金属杂质去除的影响.探讨了超声场湿法提纯冶金级硅粉的原理.     

冶金法提纯工业硅的研究

以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).     

高强钢熔炼焊剂熔炼工艺优化研究

选取熔炼电流、装炉量、精炼时间三个因素,采用均匀设计方法进行焊剂熔炼工艺设计。通过不同熔炼工艺参数下高强钢熔炼焊剂的熔敷金属扩散氢含量和力学性能分析,优化了焊剂熔炼工艺。