分光光度法测定黄磷尾气中总磷

实验研究了溴化硝酸吸收－分光光度法测定黄磷尾气中总磷含量的方法，总磷回收≥97%,方法检测限可达0.2μg/mL.     

高纯PH3和B2H6中微量H2、O2、N2的分析

前言 半导体工艺过程及大规模集成电路生产中所使用的高纯PH3和B2H6，由于其中含有O2、N2等杂质成份，直接影响了电子产品的质量，所以，必须严格地加以检测和控制。目前，一些发达国家对特气产品中杂质的监控十分重视，且都相应地研制出专门仪器进行检测。如法国TBT公司所研制的TBT色谱仪，对磷烷、硅烷、砷烷及乙硼烷中永久性气体杂质和总烃杂质都能进行检测。     

色谱分析高纯PH3和B2H6中烃杂质的方法

本文叙述了高纯PH3和B2H6中烃杂质色谱分析的方法。分别使用A柱和B柱，对检定器有剧毒的主组份PH3和B2H6进行了切割或吸附的分离处理，烃杂质用氢焰检测器检出。可分别测出CH4，C2H4、C2H2、C3H6、C3H8等杂质，最低检测浓度为0．4ppm。给出了色谱图，提高了相应的分析流程。     

气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

气相色谱法测定电子混合气中B2H6含量

叙述了气相色谱法测定电子混合气中硼烷(B2H6)的方法。以热导池为检测器，H2、N2为载气。Chromosorb—W型担体涂硅油为色谱柱，在低电流(75mA)、低柱温(-40℃)和低池体温度(70℃)下，实现了对以H2、N2为底气的混合气中B2H4定量分析。当混合气中BxH6的浓度在0．10～1．0％范围时，检测极限为200ppm，分析结果的相对标准偏差小于10％。     

火焰光度法测定二氧化碳中总硫、非二氧化硫总硫技术研究

针对总硫、非二氧化硫总硫直接测定,采用火焰光度法对总硫分析进行了系统的研究,非二氧化硫总硫的无基体分离直接测定技术准确、可靠;同时,可以快速实现二氧化硫含量的间接测定。     

H2S-3 %NaCl-H2O体系中渗铝钢及其中间相的腐蚀行为

为防止H2S腐蚀,采用热镀铝法制取了渗铝钢,探讨了渗铝钢在不同浓度的H2S－3％NaCl-H2O体系中的腐蚀行为,熔炼了FeAl3,Fe2Al5,Fe2Al等铁铝合金;并采用阳极溶解技术获得了渗铝钢扩散层中不同的中间相层,测量了其在500mg/LH2S－3％NaCl-H2O溶液中的自然腐蚀电位、极化曲线和电化学阻抗,结果表明渗铝钢在该体系中腐蚀速率较Q235钢低2－3个数量级。     

光度法快速测定水泥中Fe2O3

在pH2左右的条件下,磺基水扬酸能与三价铁形成红紫色稳定的络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1．87×10^3L·mol^-1·cm^-1。本文研究了显色体系,并确定了反应的最佳条件,提出了用磺基水扬酸分光光度法测定水泥中三氧化二铁的方法,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差（RSD）小于2％。     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。     

气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量的不确定度评定

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,按照GB/T5009.191-2006《氯丙醇的测定方法》,采用气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量,建立数学模型,分析其不确定度来源,计算扩展标准不确定度。     

气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇的含量

采用气相色谱-质谱（GC／MS）联用技术，选择离子（SIM）定量方式，对水源水和饮用水中的2-甲基异莰醇进行测定。其检出限：3ng／L，平均回收率为90．03％。结果表明采用此方法，方法简单、前处理步骤少，样品损失小、回收率高，灵敏度高、准确、重现性好，适合于水源水和饮用水中2-甲基异莰醇的测定。     

用紫外-可见分光光度法测定纳米Al2O3和SiO2的含量

为了快速、准确测定出溶液中纳米微粒的含量,提供了一种采用紫外-可见分光光度计测定水溶液中纳米粒子含量的测定方法.结果表明,在所研究的4种不同pH值的纳米Al2O3 、纳米SiO2体系中均存在空白液吸光度很低,工作液吸光度较高的较宽波长区间,是分光光度分析法中理想的测定体系;所对应的标准曲线相关系数均大于0.98;测定纳米Al2O3、纳米SiO2的平均相对误差分别为2.33%和1.052%,远远小于重量分析法的(分别为20.7%和16.2%),且比重量分析法(2 d)省时(1 h).     

气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。     

含H2S的NaCl溶液中溶解氧对PH13-8Mo钢腐蚀性能的影响

为研究新型马氏体沉淀硬化不锈钢PH13-8Mo在含饱和H_2S的NaCl溶液中的腐蚀行为,利用极化曲线、电化学阻抗谱等电化学测试和浸泡实验相结合的方法,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱分析技术(XPS),观察了该高强钢在含H_2S的除氧和不除氧的NaCl溶液中的腐蚀形貌,并对其腐蚀产物的成分进行了分析.结果表明:在除氧的NaCl溶液中,阳极极化曲线的形状发生了明显的变化,电化学阻抗谱的容抗弧的幅值也较未除氧的溶液中变小;在除氧的NaCl溶液中浸泡7 d后,由于H_2S水解后的S~(2-)或HS~-离子侵入到钝化膜的内部,并与钝化膜或金属基体发生反应,使得试样表面发生全面腐蚀,腐蚀产物主要为Fe、Cr、Ni、Mo的氧化物和硫化物;而在未除氧的NaCl溶液中浸泡后,试样表面仅发生局部腐蚀.     

气相色谱法测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中5组份的含量

采用毛细管气相色谱法同时测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中丙烯酸等5组份的含量。用面积归一法,测定各组份的含量,测定结果的相对标准偏差不大于1.5%(n=5),加标回收率为97.8%~102.5%。     

用1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯荧光光度法测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ)

目前,利用1-（2-苯并噻唑）-3-（3,5-二溴吡啶）-三氮烯（BTPYBT）与铜的荧光反应测定铜的研究未见报道。合成了BTPYBT,依据其与铜（Ⅱ）的荧光反应,建立了一种测定微量铜（Ⅱ）的新的荧光光度法。结果表明:在pH值9.2的Na₂B₄O₇-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜（Ⅱ）形成2:1稳定的配合物,体系的激发波长和发射波长分别为359 nm和401 nm;铜含量在0⁸0.0μg/L内与荧光响应值△F（配合物溶液和空白试剂荧光强度之差）呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=一0.177+1.19ρ,相关系数r=0.998 6,检出限为0.2μg/L,本方法用于测定电镀废水中的微量铜,与原子吸收光度法（AAS）结果相符,6次测定值的相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.8%¹03.0%。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取（ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯（体积比：1∶1）混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006～0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%～106.4%之间,精密度RSD在1.86%～3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。