偏钒酸钾制备工艺的可行性研究

介绍了采用钾化焙烧和钠化焙烧工艺制备偏钒酸钾产品.通过实验室探索性试验得到较佳的偏钒酸钾制备工艺路线,即采用钾化焙烧工艺得到钒酸钾浸出液,经除杂后可制备聚钒酸钾,通过调整配入钾盐调整钾钒摩尔比为1∶1,经熔融、溶解、过滤及蒸发结晶得到满足纯度要求的钠含量较低的偏钒酸钾产品.     

由溴丙烷和三正丙胺合成溴化四正丙基胺

溴化四正丙基胺在化学化工方面有着广泛的应用,尤其在合成催化剂时可作为相转移催化剂制备均匀颗粒.本文研究了反应温度、反应时间、不同溶剂对溴化四正丙基胺产率的影响,在80℃反应10 h,以N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时,产率最高达到27.50％.红外光谱表明,溴化四正丙基胺需在80℃以下干燥,温度过高会使其分解.     

热酸浸出—黄钾铁矾工艺的改进与实践

在常规铁矾法除铁工艺的基础上，针对其工艺中存在的矾渣含锌高，渣量大，环境污染严重，沉矾工序操作不稳定等问题，借鉴低污染铁矾法工艺的设计思路，对原工艺进行了改进。     

溴化四丁基铵-溴化钾体系浮选分离钯

研究了溴化四丁基铵-溴化钾体系分离Pd(Ⅱ)的行为及与其他金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与溴化钾和溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物PdBr24-.2TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化钾、溴化四丁基铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L,pH 2.0时,Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.5%以上。而Pt(Ⅳ),Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Rh(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Pb(Ⅱ     

二乙胺基乙基黄原酸钾的合成及浮选试验研究

文章介绍了捕收剂二乙胺基乙基黄原酸钾的合成方法,在实验室条件下以二乙胺、一氯乙醇、二硫化碳、氢氧化钾为原料,在反应温度为20℃,二乙氨基乙醇、二硫化碳、氢氧化钾摩尔比为1：1．05：1．1、反应时间1．5h条件下,反应合成出产率达90％的二乙胺基乙基黄原酸钾,并进行了浮选试验,获得锌精矿品位52．0g％,回收率90．15％的指标。     

溴化十六烷基吡啶-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离钯的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd2+与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CP)2(PdBr4),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相。当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05 g/mL,3.0×10-2mol/L,5.0×10-4mol/L,在pH 4.0时,Pd2+的浮选率达到100%,Pd2+可与Ru3+,Al3+,Cr3+,Ni2+,Ga3+,Fe3+,Zn2+定量     

离子交换法合成硫酸四氨钯(Ⅱ)

以二氯化钯为原料,通过氨水络合、离子交换、硫酸中和、重结晶提纯等工序,得到了硫酸四氨钯(Ⅱ)产品,并分析了产品特征组分的含量。结果表明,采用离子交换工艺合成硫酸四氨钯的产率为86.82%,产品纯度高,适于规模化生产。     

溴化四丁基铵—硫氰酸铵—水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

研究了溴化四丁基铵-硫氰酸铵-水体系浮选分离Pd(Ⅱ)的行为及与一些金属离子的分离条件。研究表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与硫氰酸铵、溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物Pd(SCN)_4~(2-)·2TBA~+,此三元缔合物沉淀可浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫氰酸铵、溴化四丁基铵的浓度分别为5.0×10~(-3)mol/L,2.0×10~(-3)mol/L,在pH 1～4时,能使Pd(Ⅱ)的浮选率达到100%,Pd(Ⅱ)可与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ)     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

2,3-二溴丙酰氯合成

对合成2.3-二溴代丙酰氯的各种条件进行研究,从而得出最佳路线,对所得产品进行分析应用,确定了以丙烯酸为原料,经两步反应高产率得出产品的工艺路线。     

热酸浸出黄钾铁矾工艺的生产实践

介绍了热酸浸出黄钾铁矾工艺的生产实践,对氢氧化铁法和黄钾铁矾法两种除铁方法进行了比较。     

碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-溴化十六烷基吡啶(CPB)-水体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与碘化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物PdI42-.2CPB+,此三元缔合物可浮于水相上层,分成界面清晰的液-固两相。当溶液中碘化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为1.5×10-2mol/L,1.5×10-3mol/L,pH3.0时,Pd(Ⅱ)可与Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)离子等定量分离,且Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.4%以上。对     

热酸浸出黄钾铁矾工艺的生产实践

介绍了热酸浸出黄钾铁矾工艺的生产实践，对氢氧化铁法和黄钾铁矾法两种除铁方法进行了比较。     

高碘酸钾-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量钯

在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74     

铂钯矿酸浸降镁及浸出液的综合利用

对某低品位铂钯矿采用酸浸降镁,一段浸出时Mg、Fe浸出率分别为80 46%和80 00%;两段浸出,Mg的浸出率在95%以上。采用Fe3+水解法提铁,可实现浸出液中Mg、Fe的有效分离;Mg、Fe分离后,MgSO4溶液中的Fe含量<0 1%,Mg分离在91%以上。镁最终回收率约为80 0%。轻质氧化镁的主含量>95%,铁红主含量>70%。     

钯催化下1,3-二芳基取代四唑酮内盐的合成新方法

四唑骨架广泛存于药物分子中。多取代四唑类化合物的合成方法相对较少,因此,开发新的多取代四唑骨架的合成方法具有重要意义。文章旨在开发一种1,3-二芳基取代四唑酮内盐的合成新方法,实现四唑酮内盐化合物的简便高效构建。该反应以二芳基氨基脲为原料,醋酸钯为催化剂,碳酸钾为碱,100℃下可顺利发生转化,得到1,3-二芳基取代四唑酮内盐。文章利用二芳基氨基脲为原料,简便高效地实现了二芳基取代四唑酮内盐的合成,同时考察了其荧光性质。     

微乳液介质中二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钯

研究了二溴邻硝基苯基荧光酮与金属离子钯(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH2.2的盐酸溶液中,在由溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水按1∶1∶1∶97的质量比组成微乳液存在下,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的络合物,络合物的最大吸收峰在474 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于钯碳催化剂中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

金银精炼系统铂钯回收工艺改进实践

针对某厂金银精炼系统铂钯回收率低、随银粉损失严重等问题进行技术创新与工艺改造。通过采取银电解液铂、钯吸附富集,改进金精炼过程铂钯回收工艺等技改措施,使铂、钯回收率由原工艺的20%左右提高至90%以上,经济效益显著。     

结晶因素对四钼酸铵钾含量的影响

系统考察了钼酸铵溶液中钾钼比、钼酸铵溶液钼含量以及结晶温度对四钼酸铵钾含量影响,结果表明,四钼酸铵钾含量随钼酸铵溶液中钾钼比降低而降低,随钼酸铵溶液钼含量降低而降低,随结晶温度升高钼酸铵钾含量相应降低。