地质实验室样品检测能力资源管理系统

传统地质实验室的方法、技术、仪器及标准物质等检测能力资源没有得到很好的整合,以致于管理分散、使用效率低,给地质大调查分析测试共享实验室资源造成障碍.随着ASP.NET技术的发展,Web开发新技术不断涌现,为Web应用开发提供了更为方便的、安全的、可靠的、先进的编程模式和环境.本文通过对现代地质实验室需求的分析.提出了以地质实验室样品检测能力资源信息平台为纽带建立"肥中心、瘦终端"的网络化实验室资源环境的建设思路.给出了基于Internet/intranet的地质实验室样品检测能力资源管理系统结构框架.该系统的研究实现了资源、信息、仪器设备和实验条件人才的共享,为地质实验室共享分析测试技术资源提供服务平台.该信息系统实现了信息的收集、发布、管理、维护和查询.     

水浴加热王水提取ICP-MS法测量地质样品中微量银

水浴加热王水提取地质样品中的微量银，银被完全溶解，一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低，实现了目标元素与干扰元素的初步分离，使用 ICP-MS 采用¹⁰⁷Ag 同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品，提取液中锆含量较高，目标元素与干扰元素未分离，需要利用质谱校正方程 I_107Ag=I_{107Ag 表观}-K^*I_94Zr对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法，检出限为 0. 0025μg/g，精密度为 1. 2%～3. 2%，准确度好，适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。     

分析测定结果的不确定度

1.分析测试的基本特点由于分析对象的特点和限制,如样品总体巨大(地质矿石样品)、来源稀缺(古物、珠宝首饰样品)、不能破坏(商品)以及样品的时空变动性(海洋、河流、湖泊的水质与大气环境样品),在客观上不可能对分析对象全部进行分析测定,只能采集有代表性的样品进行测试,再根据测试数据进行统计分析, 做出结论。因此,分析测试方式的基本特点是抽样检验。从经济的角度考虑,要求分析测试费用越少     

比利时R.Gijbels教授访问我国

应中国质谱学会、冶金部有色金属研究总院和地质矿产部矿床地质研究所的邀请,比利时Antwerp大学痕量分析中心R.Gijbels教授今年8月17—28日在北京访问并举行讲座,内     

地质样品中微量元素的高效测试方法

设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标¹⁰³Rh校正样品中元素的浓度,以内标¹⁸⁵Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO₃和0.25 mL HClO₄就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效率高。前处理过程中加入内标¹⁰³Rh,样品稀释时无需准确定容,节省操作时间。方法检测下限为0.001~0.621 μg/g,精密度（RSD,n=10）小于5%,准确度小于6.5%（其中大多数元素小于3%）,适用于多种地质样品中多元素的分析。     

针对样品视频的H.264空域SVC快速模式决策算法

在电子显微镜等大型科学仪器样品图像远程实时传输中,为了解决其网络适应性问题,采用IPPP结构的H.264空域SVC压缩样品视频.针对SVC模式决策的高计算复杂度问题,提出了一种快速模式决策算法.该算法精简了预测模式,并将其划分为不同的模式集,针对各模式集设计了自适应提前退出阈值及阈值比较策略,以尽快结束模式决策.对不同仪器样品视频的测试表明,该算法与参考算法相比,在PSNR和比特率保持相近的情况下,编码时间可减少73%～83%.     

基于水下机器人ROV的水平方向地质取样工具设计与研究

主要设计和研究了基于水下机器人ROV的水平方向地质取样工具,该工具结构简单,操作方便,能够在水下机器人的协助下完成海底深洞洞壁、海山峭壁和海底斜坡等特殊地貌体的原位地质样品的获取。设计的取样工具进行取样试验后成功应用于南海某海域洞壁原位样品的获取。     

固相萃取技术在环境监测领域中的应用及研究进展

固相革取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是一个发展较快的试样预处理技术,主要用于样品中痕量物质的分离和富集.固相革取技术克服了传统分离富集方法的一些缺点,得到了越来越多的关注,被广泛应用于环境、化学、石油化工、食品、农业、半导体、临床和制药、地质、核科学等领域.固相革取技术由于其自身的优点,已经被成功应用于环境样品的样品前处理过程中.介绍了固相萃取的基本原理,固相萃取的装置,固相革取的操作步骤,着重介绍了固相萃取在环境分析当中的应用.     

原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

依据金的特性,在地质样品中含量低、测试成本高等建立了原子荧光火焰法测定地质样品中金的方法。试样经650—700℃灼烧,王水分解后,于王水（1＋9）介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气一液化石油气火焰中,用原子荧光光谱仪测定,金的含量在2．5—100ng／g内呈良好的线性,线性相关系数为0．9999（n=9）,检出限为0．19ng／g,对40ng／g的金标准溶液进行测定,其相对标准偏差为0．15％（n=11）。该方法运用于地质样品中微量金的测定,结果令人满意。     

微量样品的AMS^14C年代测量

微量样品的AMS14C年代测量具有十分重要的意义,特别是对于一些珍贵的考古样品或含碳量极少的地质样品尤其如此。近两年来,北京大学AMS研究小组对系统和测量方法进行了一系列的研究和改进工作。包括改进制样流程、提高离子源样品利用率、优化整个束线的传输和改进数据获取与处理系统。已成功地测量了一系列小于100μg的微量样品。     

ICP-MS测定银的干扰现象分析与方法建立

针对样品采用恒温电热板加热,王水或三酸(HF+HNO3+HClO4)敞口分解地质样品,电感耦合等离子体质谱法测定银时各种干扰会严重影响测定结果准确性的情况,讨论了质谱法测定银时的可能干扰源、干扰程度,并通过实验表明了109 Ag受干扰较小、Nb和Zr对其干扰有规律性等特点,适合采取离线校正。通过分析土壤、水系沉积物系列国家标准物质,测试值均与标样推荐值吻合,检出限与精密度都达到地质样品测试标准,建立了敞口王水或三酸分解样品、电感耦合等离子体质谱法准确测定银的方法。该方法的建立为敞口酸熔ICP-MS准确测定银,及包括银在内的多元素连续测定提供了有力依据,适合大批量样品的连续测定。     

离子探针质谱计的灵敏度与检出限—Ⅱ.实验测量技术

本文以硅中硼样品为例,介绍了深度剖析条件下测量离子探针质谱计检出限的技术,并对有关问题进行了讨论.     

野外现场地质实验分析技术及应用

野外现场地质实验分析是分析测试发展方向之一,在矿产资源勘查、地质环境监测领域需求逐渐扩大,并在找矿、资源开发和地学研究新领域中获得应用,能大幅降低矿产普查等野外工作强度,具有更切实的实际价值。本文对野外现场地质实验分析概念和范围进行初步归纳,介绍了部分常用的野外现场地质实验分析仪器,阐述了野外现场分析平台的种类,对野外现场地质实验分析技术方法的使用和特点进行说明,讲述了野外现场地质实验分析的数据处理、比较和测量数据质量保证。展望了野外现场地质实验分析技术在应用领域、检测内容、分析仪器设备和技术方法的发展方向,以及与现代通讯网络相结合的远程控制技术。野外现场地质实验分析是分析测试工作从实验室拓展到野外现场,把分析测试工作从被动化为主动,从消极到积极行为。在野外样品量大,特别是一些特殊样品情况下具有不可替代的作用,如气体、环境、放射性样品。而且,野外现场地质实验分析获得的第一时间测量结果,是野外检测、生产过程的重要依据,可达到分析与生产过程的效益最大化。     

国内分析测试仪器首次取得自主知识产权

国家地质实验测试中心成功完成了国家科技攻关计划重大项目中《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题的研发工作，在样品自动化前处理仪器关键技术上拥有了自主知识产权，并具有较高的性价比和技术特色。     

原子吸收光谱分析法及其分析仪的技术探讨

原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高、重复性和选择性好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠等优点,检测时样品用量少、测量范围广,几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件.原子吸收光谱分析仪器可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多部门.在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定方面,应用日益广泛.     

瓦里安公司新的Nano.nmr^TM探头

不久前，瓦里安公司曾介绍一种称为＾１Ｈａｎｏ．ｎｍｒ的探头，作为一种ＮＭＲ检测工具来满足越来越少微量样品的检测需要，该探头的最大体积只有４０微升，能测得少到７５纳克的微量样品的＾１Ｈ谱。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

ASC-5型样品交换器用样品架的改制

1　前　言粉末衍射分析法因具有制样简单、分析迅速及在测定中不会引起样品化学状态改变等特点 ,在地质、冶金、石油化工、建筑材料、医药等领域得到了广泛的应用。由于衍射分析时样品的扫描时间较短 ,更换样品频繁 ,占用了操作者很多时间。日本理学公司首先在Ｄ/Ｍａｘ -1 0 0 0系列衍射仪上配置了ＡＳＣ -5型样品自动交换器[1 ] 。操作者可以预先制备多个样品 ,同时在交换器内放置 5个样品 ,仪器便能自动进行样品交换 ,进行连续测量。由于许多样品具有腐蚀性 ,交换器用样品架在使用以后 ,与样品接触的表面及凹槽会受到腐蚀 ,腐蚀物又会污…     

悬浮液氢化物发生及还原法AFS测定地质样品中的砷,锑铋和汞

本文提出了一种把悬浮液技术与砷、锑、铋和氢化物发生及汞蒸气还原原子荧光光谱法（ＡＦＳ）相结合测定地质样品中砷、锑、铋和汞的分析方法。试验了酸介质、悬浮液粒度、悬浮液浓度等因素对砷、锑、铋氢化物发生效率及汞蒸气还原效率的影响。以国家水系沉积物Ⅰ级标准作标准系列，测定了土壤标样及地质样品中的砷，水溶液标准校正测定锑、铋、汞，所获得的测定结果准确可靠。     

SY—5型撒样法光谱分析自动控制装置的改进

SY-5型撒样法发射光谱分析自动控制装置是分析固体粉末样品用的半自动进样和摄谱自动控制设备,在冶金、地质等系统的快速半定量和定量发射光谱分析中得到广泛使用.原设计的自动控制装置采用继电器与中间继电器组合的方式实现各个操作程序,电路比较复杂,接线点多,尤其在大电流下(15安培左右)工作,继电器动作频繁,容易损坏,故障率比较高.