铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

钢铁及合金中痕量铋的测定

从含有柠檬酸盐、EDTA、H_2O_2和NH_4F的碱性溶液中用石油醚萃取铋的二乙胺硫代甲酸盐。铋(Ⅲ)和碘化物及罗丹明B形成离子缔合物可进行测定,在波长λmax=545nm处其离子缔合物的摩尔吸光系数为2.3×10~5。本法最低可测定0.00005％的铋。     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定铋

研究了偶氮氯膦-Ⅲ(CPA-Ⅲ)分光光度法测定铋(Ⅲ)。在2.6mol/L高氯酸介质中及有表面活性剂聚乙烯醇存在条件下,铋(Ⅲ)与CPA-Ⅲ形成1∶2的紫红色配合物,该配合物的最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε_(516nm)=1.12×10~5 L·mol-1·cm-1,铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.27μg/mL。该方法已成功用于测定胃药中的铋。     

铍共沉淀分离分光光度法测定金属铋中微量锡

在EDTA存在下,于氨性介质中,用硫酸铍作载体,使锡与主体铋分离,在0.5mol/L硫酸溶液中,用苯芴酮-十六烷基三甲胺光度法测定锡量.测定范围5×10-5%～5×10-4%,相对标准偏差为1.94%～2.38%.     

镉-新亚铜灵极谱络合物吸附波的研究

在pH5.6的0.08mol/L邻苯二甲酸氢钾—0.0024％新亚铜灵—0.2mol/LNaNO_2溶液中,镉在单扫描示波极谱上有一个良好的络合物吸附波,Ep为-0.65V(vs.SCE)。导数蜂高与镉浓度在8×10~9～1.6×10~6g/ml的范围内呈线性关系。本法已用于测定样品中微量镉。     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系极谱行为和表面活性剂增敏机理

本文在研究了铋(Ⅲ)—8-羟基喹哪啶(8-OXQ)体系极谱行为的基础上,详细研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对该体系示波极谱电流(ip)增敏机理。建立了测定高温合金中痕量(10~(-5)—10~(-4)％)铋的高灵敏新方法,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),结果可靠、满意。文中对比了Bi(Ⅲ)和8-羟基喹啉(8-OX)及其衍生物体系结合物峰电流以及Bi(Ⅲ),Pb(Ⅱ)-8-OXQ体系和Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ)—乙二胺体系被SDBS增敏效应,然后提出     

Thermodynamics and Phase Equilibria for Ce,Y in the Presence of O,S in Ni-base Solutions

The deoxidation,desulfuration,deoxysulfuration constants and the standard Gibbs energies(inJ mol~(-1))of formation of the following rare earth compounds as the equilibrium phases in Ni-base solutionsare given:Ce_2O_3:lgK=-(6.0729×10~4/T)+16.50 △G~0=-1.162460×10~6+315.84TCe_2O_2S:lgK=-(5.1450×10~4/T)+12.46 △G~0=-9.84850×10~5+238.50TCe_2S_3:lgK=-(7.2232×10~4/T)+27.98 △G~0=-1.382600×10~6+535.55TY_2O_3:lgK=-(4.2572×10~4/T)+7.74 △G~0=-8.14920×10~5+148.16TY_2O_2S:lgK=-(3.3146×10~4/T)+3.85 △G~0=-6.34460×10~5+73.72TY_2S_3:lgK=-(1.22487×10~5/T)+55.78 △G~0=-2.344630×10~0+1067.76TInteraction coefficients between Ce.Y and O are also given:e_o~(?)=-(3.33451×10~5/T)+149.7 e_O~(?)=-(1.63437×10~5/T)+71.8The phase equilibria for Ni-Ce-S-O and Ni-Y-S-O solutions at 1600℃ provide the basis for pre-dicting the sequence and type of Ce and Y equilibrium phases formed in Ni-base solutions.The formulascontrolling the morphology of inclusion formed in liquid Ni by Ce or Y addition are also given.     

铈Ⅳ-3,4-二羟基苯甲酸-吐温40化学发光体系的研究及其应用

基于在表面活性剂吐温 40存在条件下 ,3 ,4 二羟基苯甲酸与铈 在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定微量 3 ,4 二羟基苯甲酸的化学发光分析法。该法测定 3 ,4 二羟基苯甲酸的线性范围为 8.0× 10 - 7～ 1 .0× 10 - 4mol/L ,检出限为 5 .0× 10 - 7mol/L ,相对标准偏差为 3.0 % ( 8 0× 10 - 6 mol/L 3 ,4 二羟基苯甲酸 ,n =11)。该法应用于测定淠河水中加入的 3 ,4 二羟基苯甲酸 ,结果令人满意     

铁-偶氮氯膦-Ⅰ-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用

铁(Ⅲ)-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中(pH9.0±0.1)有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰电流I″p与铁浓度在1.0×10-7~1.0×10-9 mol/L范围内呈线性关系(R2=0.999 1),检出限为5.0×10-10 mol/L(S/N=3)。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I″p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%~2.7%,加标回收率在97.0%~103.6%之间。