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《精细化工原料及中间体》2015,(7)
<正>本发明公开了一种高氘代率氘代乙烯的制备方法,电石与D2O反应生成氘代乙炔,将制备好的氘代乙炔在酸性条件下与D2O反应制得氘代乙醛,氘代乙醛与氘气反应制得氘代乙醇,氘代乙醇经催化脱水制得氘代乙烯。本发明氘代乙烯的制备方法能够用于工业化生产,并在年产300kg工业化实验 相似文献
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全氘代聚苯乙烯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以氘代苯(C6D6)、氘代醋酸(CD3COOD)及重水(D2O)等市售试剂为原料,经酰化、镍铝合金碱性重水液相还原、脱水及自由基本体聚合等一系列反应,在国内首次合成出了全氘代聚苯乙烯(PSD)。该PSD材料氘代率达98.35%,可望在激光聚变热核靶、低损耗塑料光纤及聚合物相容性研究等领域得到广泛的应用。 相似文献
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氘核磁共振(2 H-NMR)测量表明,部分氘代的1,4-顺式-聚丁二烯(PB)网络无论填充与否都具有2个洛仑兹型单峰组分叠加的特征,在单轴拉伸条件下外力不仅诱导了PB链的长程取向有序而且导致其运动性降低。在整个拉伸比(λext)变化范围内,未填充的PB网络仅有1个线宽窄的组分产生谱裂分,而填充的PB网络的2个组分均呈现谱裂分特征,且填充PB网络中一部分邻近炭黑或白炭黑、填充剂的PB链(又称结合PB)的氘谱裂分距的变化趋势类似于早期观测到的应力-应变测试曲线的变化趋势,但所有NMR参数在λext约为2.5附近变化明显趋缓,反映了PB链的内部应力接近一个平台区,可能与聚合物链应变诱导的无定形-向列型相变有关。另外,对于填充的PB网络,结合PB在λext>2.5时呈现氘谱的线宽尤其是裂分距的显著增加趋势,揭示了填充剂的微观增强效应。 相似文献
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全氘代吡啶,又名吡啶-d_5,即吡啶环上的五个氢(H)原子全部被氘(D)原子所取代,分子式为C_5D_5N。全氘代吡啶是核磁共振分析中常用的溶剂之一,特别是在中草药成分的剖析中经常使用。由于吡啶环具有π电子云结构,分子中的碳-氢键比较牢固。因此用一般的同位素交换法,在吡啶分子中很难进行氘氢交换。只有在高温高压加催化剂的条件下,氘-氢交换才能发 相似文献
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设计了以有机酚为原料制备氘代氨基甲酸酯类化合物的合成路线。有机酚(Ⅰa~Ⅰc)在Na OH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸酯(Ⅱa~Ⅱc),再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标化合物(Ⅲa'~Ⅲc')。设计的合成路线避免使用异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达60%以上,氘同位素丰度没有降低。产物经HPLC、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明,化学纯度99%,氘同位素丰度99 atom%。 相似文献
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由于C-D键独特的稳定性和标记作用,在化合物中引入氘对于候选药物的合成以及反应机理的研究具有重要意义。芳基醚是一种在药物、溶剂和聚合物前体等方面具有应用前景与价值的化合物,广泛存在于药物中间体和农业生产中。本文根据C-D键和芳基醚类化合物的双重优势,以氘代甲醇为氘源,开发了一种钴(II)/水杨醛配体组成的催化体系,在氧化条件下高效合成了氘代甲氧基化芳烃化合物,该方法无需使用酸碱添加剂,反应条件温和,具有良好的官能团相容性和氘掺入量,各种不同取代的苯甲酰胺衍生物产率中等至良好。 相似文献
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英国卜内门公司最近用三氯乙烯作为溶剂,大量生产油漆。这种油漆可以用于冷浸油漆,也可以用于喷涂。好处很多。用冷浸法涂漆可以制得光滑、均匀的漆膜,粘合力和渗透性都很优越,而且蒸去稀释剂的步骤也可以省去。如系喷漆的话,由于油漆的快干特点,可以防止杂质尘粒的混入,每喷一次,只要一分钟左右的时间就行了。因为在漆膜中不含有任何溶剂,从而可以避免在烘炉中清除溶剂的手续。 相似文献
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以溴化钠、仲丁醇为原料,水为溶剂,以追加的方式投入浓硫酸,合成了溴代仲丁烷。考察了不同反应条件对产率的影响,得出适宜的反应条件:溴化钠用量为86g,仲丁醇用量为31g(nNaBr∶nC4H9OH=1∶0.5),浓硫酸用量为196g,水用量为114g(即稀释后硫酸浓度为62%),浓硫酸追加量为26g,回流反应55min,产率可达71%以上。最终产物经气相色谱分析得溴代仲丁烷产物含量为89.3%,并对产物进行了红外表征。 相似文献
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核磁共振技术是制药领域中一种重要的研究手段。在没有合适的氘代溶剂选择的情况下,可选择无氘代核磁共振技术。将无氘代核磁共振技术引入制药工程专业本科专业实验教学,充分发挥核磁共振波谱仪在制药专业实验教学中支撑作用。通过分组预先查阅资料、确立鉴别方案、进行无氘代核磁共振实验和图谱的对比分析,实现对6种喹诺酮类抗生物的鉴别,有利于提高学生的动手能力、自主学习、思考问题和解决问题的能力。 相似文献
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以氘代苯(C6D6)及单质溴(Br2)为原料,铁粉(Fe)及单质碘(I2)为催化剂,同时改进了常规溴苯合成中粗产物的后处理工序,最终合成出了产率达72.5% 、氘代率达99.2% 的氘代溴苯(C6D5Br)。采用付立叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪对C6D5Br的振动光谱特性进行了研究,此外亦采用相对重量校正因子1H-核磁共振波谱法对样品氘代率的测定进行了探讨。 相似文献
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以工业废氢溴酸与正丁醇为原料,在浓硫酸存在的条件下合成1-溴代丁烷。考察了反应条件对产率的影响,比较合适的反应条件为:正丁醇、氢溴酸和浓硫酸物质的量比为1:1.13:1.37,反应时间5h。分离产率达到93.8%。粗产品经气相色谱分析证明无副产物,产品经IR和折光率进行表征。 相似文献