硼酸对FAAS法测定硅质材料中微量铁的基体改进效应的研究

火焰原子吸收法(简称FAAS)测定硅质材料中的微量铁,采用硼酸为基体改进剂,消除了测定铁时大量硅的干扰,扩大了测微量铁的应用范围。方法具有准确度好、检出限低、分析速度快、操作方便等优点。加标回收率96·0%~101%,线性范围0%~10·5μg/mL,灵敏度0·19μg/mL,检出限77ng/mL,相对标准偏差小于2·2%     

火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

研究了火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中镉的方法。试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理,在盐酸介质中测定。镉测定范围在0.00005%~0.005%之间,加标回收率为98.5%~102.6%,RSD为0.664%~5.35%。     

水产品中多类抗生素药物同时检测样品处理技术

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种抗生素药物同时检测样品制备方法。采用本方法进行上述49种抗生素药物同时检测时,在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上;不同浓度水平添加回收率范围在57.6%~100.5%之间,回收率稳定;相对标准偏差范围在1.6%~10.0%之间。     

便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚

通过优化便携式气质联机检测参数和样品采集质量控制,利用Survey模式监测,内标标准曲线法定量分析,建立了空气中甲硫醚、甲硫醇快速测定方法。应用便携式GC-MS测定空气中甲硫醇,加标回收率范围为75.5%~110.7%,RSD为7.46%~11.6%;甲硫醚的加标回收率范围为87.6%~110.4%,RSD为3.27~6.59%。     

微波消解-原子吸收法测定虫草及包装中铅含量的研究

建立了对虫草及塑料包装含铅量的检测方法。用微波消解法结合原子吸收法在最佳的仪器检测条件下,将可疑检测对象控制在铅浓度合适的线性范围中,准确度优良,方法的检出限为1.03μg/mL,精密度为3.2%,虫草铅回收率为97.2%~106.8%,塑料包装中铅回收率为99.9%~105.8%。     

电子捕获气相色谱法测定环境水土中的代森锰锌

建立了测定环境水土中代森锰锌的气相色谱法。代森锰锌在加热的条件下生成二硫化碳,用气相色谱进行测定。代森锰锌在2.0~30.0μg含量范围内呈现良好的线性关系,水样和土样中代森锰锌的加标回收率范围分别为85.5%~107.3%和93.2%~118.4%。水样的相对标准偏差范围为4.0%~4.5%,其方法检出限为125 mg/L,土样的相对标准偏差范围为10.9%~12.6%,其方法检出限为0.5 mg/kg。应用该方法测定了实际环境水土样品中的代森锰锌残留量,得到了满意的结果。     

LC-AFS法测定土壤中的甲基汞

本实验采用超声提取的方式提取土壤中甲基汞,建立了土壤中甲基汞的高效液相色谱串联原子荧光光度计(LC-AFS)定量测定方法。实验结果表明:(1)该方法检出限为0.009 mg/kg;(2)6次平行测定的相对标准偏差范围为1.88%~3.45%;(3)样品加标回收率范围在95.2%~96.3%之间。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、检出限低、回收率高且稳定性好等优点,适用于土壤中甲基汞的测定。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中钴的含量

研究了火焰原子吸收测定红土镍矿中钴的分析方法。在最佳实验条件下,线性相关数>0.999,检出限为0.047 4μg/mL,测定样品的相对偏差为1.76%~9.47%,加标回收率为88.0%~116.7%,测定范围:0.01%~0.20%。该方法快速、准确,满足红土镍矿中钴的分析。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

采用SPE-LC方法测定炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留量

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)相结合的方法对炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取,经盐析脱水、弗罗里硅土固相萃取小柱净化、浓缩定容后进液相色谱直接检测。方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。炔苯酰草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9999,炔苯酰草胺在上述样品中的平均添加回收率(0.05～5 mg/kg)在84.14%～105.51%之间,变异系数最大为4.99%。     

鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。     

气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药

建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法。方法：采用液液萃取[1]-[2],浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新区生活饮用水中六六六(BHC)、滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留。方法的线性范围为4.0×10(-3)-4.0×10(-1)g·ml(-1),加标平均回收率在...     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。