草酸沉淀法制备氧化钕工艺研究

通过对草酸沉淀法制备氧化钕的研究，发现采用草酸与氨水的混合沉淀剂沉淀钕，沉淀过程和产品性能与单一用草酸沉淀钕完全相同。这种方法与单纯草酸沉淀法相比，草酸单耗下降0．32kg／(kg氧化钕)，且氧化钕收率提高0．8％，降低了氧化钕成本。     

低氯根氧化钕产业化制备工艺研究

用草酸沉淀氯化钕生产氧化钕是较为传统的方法,但是该方法生产成本较高,产品市场竞争力较差,一般企业难以接受。近年来,有的企业为降低生产成本改用碳酸氢铵沉淀法,但是这种方法生产的氧化钕其部分物理性能指标达不到用户要求,特别是氧化钕中氯离子含量超过5×10-4(质量分数),达不到产品质量标准。对碳酸氢铵沉淀法制备氧化钕的工艺进行了深入研究,对沉淀方式、沉淀温度、加料比例、加料速度、陈化时间、洗涤次数等影响氧化钕中氯离子残留的因素进行了实验,得到最佳工艺条件,制备出氯离子含量小于2×10-4(质量分数)的氧化钕样品。与草酸沉淀法相比,碳酸氢铵沉淀法可以大幅度降低生产成本,具有显著的经济效益,现已在甘肃稀土新材料股份有限公司规模化生产。     

从钕铁硼磁体的废料中提取氧化钕的工艺方法

本文主要讨论对钕铁硼废料通过沉淀分离法提取氧化钕（ＮｄＯ３）。用盐酸溶解除铁,再用草酸进行草酸盐沉淀,再灼烧成氧化钕,并测定其中ＮｄＯ３的含量     

降低氯化钕溶液中铝离子的工艺研究

由于采购的稀土精矿品位的下降,稀土精矿中铝含量的增加影响了稀土产品的质量,稀土氯化钕溶液中铝离子的增幅高达5-7倍。为了降低稀土产品中铝的含量,通过正交实验,对影响氯化钕溶液中铝离子的主要因素进行分析,确定出3个控制因素,即氯化钕溶液的温度、絮凝剂的加入量、碳酸氢铵的加入量。得出的最佳工艺条件是：将氯化钕溶液的温度控制在55-60℃,絮凝剂加入量控制在0.1 g/L,碳酸氢铵的加入量（碳酸氢铵相对于沉淀出的稀土氧化物的质量分数）控制在5%左右。在此工艺条件下得到的沉淀物为胶状的白色沉淀氢氧化铝,氯化钕溶液经陈化、过滤可除去氢氧化铝。此工艺生产出的氧化钕中三氧化二铝质量分数〈0.0005%,达到了氧化钕产品的质量要求。     

用均相钕系催化剂合成具有窄相对分子质量分布的顺式-1,4-聚丁二烯

在丁二烯存在及50℃下,使钕系化合物,如新癸酸钕、异辛酸钕以及异辛酸改性的膦酸钕与Al（i-Bu）2H反应,再与Al（i-Bu）2Cl作用,可形成均相稳定的钕系催化剂体系。结果表明,该催化剂不仅对丁二烯聚合具有高的催化活性及立体定向性（顺式-1,4-结构质量分数大于96％）,而且具有单一活性中心的特征,可合成相对分子质量分布指数接近于2．00的聚丁二烯。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钕研究

以硝酸钕、草酸铵为原料,六偏磷酸钠为分散剂,采用沉淀法制备纳米氧化钕前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钕粉体。研究了反应温度、物料浓度等因素对粉体的影响,用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为100 nm的片状氧化钕粉体。     

纳米氧化钕的制备及其性能研究

以硝酸钕和碳酸铵为原料,用直接沉淀法制备纳米氧化钕.讨论了碳酸铵浓度、煅烧时间以及不同添加剂对氧化钕粒径的影响,通过添加活性炭成功地解决了干燥和煅烧前驱物的硬团聚问题,确定了制取纳米氧化钕的最佳工艺.用XRD,SEM和TG-DTA手段对产物进行表征,结果表明,在一定条件下可获得粒径为30 nm的氧化钕,合成的氧化钕为六方型.工艺简单、操作方便.用制得的氧化钕作催化剂合成乙酸正丁酯,反应时间短,并且可重复利用,产率为54%左右.     

Synthesis of cis-1,4-polybutadiene with narrow relative molecular mass distribution by using homogeneous neodymium catalyst

用均相钕系催化剂合成具有窄相对分子质量分布的顺式-1,4-聚丁二烯董为民,姜连升,张学全(中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022)在丁二烯存在及50℃下,使钕系化合物,如新癸酸钕、异辛酸钕以及异辛酸改性的膦酸钕与Al(i-Bu)2H反应,再与Al(i-Bu)2Cl作用,可形成均相稳定的钕系催化剂体系。结果表明,该催化剂不仅对丁二烯聚合具有高的催化活性及立体定向性(顺式-1,4-结构质量分数大于96%),而且具有单一活性中心的特征,可合成相对分子质量分布指数接近于2.00的聚丁二烯。     

一种稀土钕掺杂的高四方相钛酸钡及其制备方法

<正>本发明涉及介电材料制备领域,具体涉及一种稀土钕掺杂的高四方相钛酸钡及其制备方法。该制备方法包括:分别制备醋酸钡溶液、稀土钕盐溶液和钛醇溶液;搅拌钛醇溶液10~20 min加入三乙醇胺,得到第一溶液;加入冰乙酸,剧烈搅拌,得第二溶液;将醋酸钡溶液、稀土钕盐溶液依次加入到     

皂化膜萃取法制备环烷酸钕的研究

提出了一种在室温条件下 ,皂化膜萃取法合成稀土橡胶主催化剂环烷酸钕的新工艺 ,并对其影响因素和反应机理进行了研究。采用皂化萃取工艺 ,可提高Nd3 +的利用率 ,并可根据皂化率任意控制游离酸浓度。采用膜萃取工艺可减少环烷酸钕中的含水量 ,制得的环烷酸钕具有良好的二烯烃定向聚合活性。     

混合沉淀法制备氧化钕工艺研究

用草酸作为沉淀剂以氯化钕为原料生产氧化钕是较为传统的方法.近年来,有些企业为降低氧化钕的生产成本改用碳酸氢铵作为沉淀剂,用这种方法生产的氧化钕其部分物理性能达不到用户的要求.通过对草酸沉淀法制备氧化钕工艺进行研究,发现采用草酸与氨水混合沉淀剂制备氧化钕,得到的氧化钕产品的性能与单一用草酸作为沉淀剂得到的产品的性能完全相同.同时采用该方法与草酸沉淀法相比,制备每千克氧化钕其草酸单耗下降0.32 kg,氧化钕收率提高0.8%,生产每吨氧化钕产品其成本可降低3 240元,具有显著的经济效益.     

磷石膏综合利用副产物碳酸钙渣的深加工研究

对磷石膏综合利用生产硫酸铵的副产物碳酸钙渣的处理工艺进行了研究.以硝酸、碳酸氢铵和氨水为原料,考察了反应温度等因素对反应时钙转化率的影响,通过正交实验确定了反应的工艺条件;碳酸钙渣得到深加工,有利于进一步完善磷石膏的综合利用.     

聚丙烯/碳酸钙复合材料的组分分析

介绍了一种应用化学分析、红外光谱分析(IR)和热重分析(TGA)对聚丙烯(PP)/碳酸钙复合材料的组分进行定性和定量分析的方法。通过对原样品及酸化、碱洗样品的红外谱图分析和TGA分析,确定了相应的添加剂为类苯马聚合物和硬脂酸或其衍生物。同时结合化学分析和TGA分析方法,对聚丙烯/碳酸钙复合材料中的碳酸钙、添加剂的含量进行了分析并取得了满意的结果。     

除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。     

对甲苯磺酸催化合成2，2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷（双OPP-A）,实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷的最优工艺条件为：丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1：4：O．25：O．25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷收率达到74．2％,经重结晶纯度达99．5％。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。     

托美汀的合成研究

以N-甲基吡略为起始原料,与草酰氯单乙酯缩合成双羰基酯,再碱水解为羧酸盐,经黄鸣龙反应还原、酸化得到1-甲基吡咯-2-乙酸,后者与氯甲酸甲酯的缩合物与对甲基苯甲酰氯对接生成中间体,在甲醇中回流得到[1-甲基-5-（4-甲基-苯甲酰基）-IH-吡略-2-基]-乙酸甲酯,后者经碱水解然后酸化精制得到目标产品托美汀。五步反应以N-甲基吡咯计总收率为60％,托美汀含量高于99％,具有较大的产业化生产优势。     

膦酰基羧酸三元共聚物阻垢剂的合成

以亚磷酸、衣康酸（IA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为反应单体,水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,合成了具有相对较低分子量的膦酰基羧酸类共聚物阻垢剂.考察了合成条件与共聚物阻垢性能的关系,采用静态试验法评价了合成产物的阻垢性能.结果表明：膦酰基羧酸类共聚物阻垢剂性能优良,阻垢率达到96％以上,可有效抑制CaCO3垢.     

浸取铝灰制取纳米氧化铝新工艺

介绍了一条回收铝灰中的铝制备纳米氧化铝的新工艺.用硫酸浸取电解铝工业中产生的铝灰,得到硫酸铝溶液,实验研究各参数对浸取过程的影响,得到适宜工艺条件;将硫酸铝溶液和碳酸氢铵反应生成碳酸铝铵沉淀,过滤、洗涤、焙烧碳酸铝铵得氧化铝粉体.实验研究了分散剂类型、分散剂用量、铝盐浓度对氧化铝粒径的影响,得出优化工艺条件.经X射线衍射分析和扫描电镜检测表明所得产品为粒径约70 nm的α-Al2O3.     

微波合成聚天冬氨酸及其阻垢性能

以马来酸酐和乙酸铵为主要原料,加入适量的氢氧化钠,在微波的条件下合成了聚天冬氨酸（PASP）。对实验的机理进行了初步的探讨。同时还研究了反应中各因素对反应的影响,确立了反应的最佳试验条件：马来酸酐和乙酸铵的化学计量数之比是1：1．2。2450MHz微波输出功率为900W,辐射时间为15min。产品的阻垢性能与传统加热方法制备的产物性能接近。