一氯三嗪-β-环糊精包合晚香玉香精纳米粒的制备及表征

以一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包合法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(水)=1∶0.67,m(香精)∶m(壁材)=1∶15,反应时间10 h,搅拌速度1 300 r/min,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4 nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

一氯三嗪-β-环糊精包络晚香玉香精纳米粒的制备及表征

摘要：以一氯三嗪-β-环糊精（MCT-β-CD）为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包络法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪（DLS）、透色电镜（TEM）、红外光谱（IR）及热重分析仪（TGA）对其结构及性能进行了表征。结果表明,在 v(乙醇)：v(水) = 1:0.7,m(香精)：m(壁材) = 1:15,反应时间10h,搅拌速度1300rpm,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精-一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

响应面法优化纳米UF香精微胶囊工艺

采用原位聚合法以脲醛树脂(urea-formaldehyde resins,UF)为壁材制备的微胶囊常在微米级水平上,实验选用吐温80作乳化剂,通过探究实验工艺,制备出了纳米粒径的脲醛树脂香精微胶囊。进行了乳化香精粒径、固含量、壁芯比(UF壁材与香精芯材的质量比,下同)单因素实验,以激光粒度仪测定的微胶囊粒径大小和分布情况为考察指标,确定了3种因素的水平范围。实验表明,当体系固体质量分数小于1%,壁芯比为(2～5):1,乳化香精粒径为50～200 nm时可制得粒径分布均匀的纳米粒径微胶囊。用响应面分析软件进行实验设计,得到了微胶囊粒径与3种因素之间的三次回归模型,其R2值为0.992 7。对模型进行4组实验验证,验证实验结果相对偏差在6%以内,该模型具有较高可信度。     

复凝聚法制备壳聚糖/海藻酸钠纳米香精胶囊

以壳聚糖和海藻酸钠为壁材,古龙香精为芯材,在高速乳化条件下,通过复凝聚方法制备了纳米香精胶囊。研究了助凝聚剂种类、交联剂种类以及交联固化温度对香精胶囊的形状、尺寸及分布的影响。应用TEM和激光粒度分析仪对香精胶囊的粒子尺寸、形态及分布进行了表征。结果表明,以TPP和CaCl2为助凝聚剂、以戊二醛为交联剂、在35℃条件下能制备出球型规整、粒径均匀、干态尺寸约为80nm、湿态尺寸约为160nm的纳米级香精胶囊。热重分析表明纳米香精胶囊的热分解起始温度大于200℃,具有良好的热稳定性。UV-Vis测试表明,纳米香精胶囊的装载量为34.3%,包埋率为87.2%。     

复凝聚法制备壳聚糖/海藻酸钠纳米香精胶囊

以壳聚糖和海藻酸钠为壁材,古龙香精为芯材,在高速乳化条件下,通过复凝聚方法制备了纳米香精胶囊。研究了预交联剂种类、交联剂种类以及交联固化温度对香精胶囊的形状、尺寸及分布的影响。应用TEM和激光粒度分析仪对香精胶囊的粒子尺寸、形态及分布进行了表征。结果表明,以TPP和CaCl2为预交联剂、以戊二醛为交联剂、在35℃下能制备出球形规整、粒径均匀、干态尺寸约为80 nm、湿态尺寸为160 nm的纳米级香精胶囊。热重分析表明,纳米香精胶囊的热分解起始温度大于200℃,具有良好的热稳定性。UV-Vis测试表明,纳米香精胶囊的装载量为34.3%,包埋率为87.2%。     

壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊的制备

以壳聚糖、阿拉伯胶为壁材,雷公藤提取物为芯材,采用复凝聚法制备壳聚糖-阿拉伯胶/雷公藤微胶囊。以雷公藤提取物含量、芯材比、反应温度、搅拌转速为考察因素,以载药量、包封率为评价指标,通过正交实验对制备工艺进行优化,并测定了微胶囊的药物释放性能。结果表明,微胶囊的最佳制备工艺为:雷公藤提取物含量15%、芯材比1∶1(g∶g)、反应温度45℃、搅拌转速500r·min~(-1),在此条件下,载药量与包封率分别达到86.22%和54.75%,所得微胶囊呈球形,未发生粘连现象,其在人工肠液中的药物释放性能稳定性高,50min左右即可释放出雷公藤有效成分。     

超滤压力对制备高浓度纳米香精性能的影响

采用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素实验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得优化制备条件。采用激光粒度仪(DLS)等对其性能进行检测。结果表明,对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

纳米胶囊化二元复合相变材料的制备及热性能

以正十八烷(C18)和硬脂酸丁酯(BS)为复合芯材(PCMs),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,通过无皂乳液聚合法制备纳米胶囊化相变材料,探讨了乳化剂种类和用量、引发剂种类和用量、芯壁比对纳米胶囊的影响,并采用TEM、SEM、FTIR、XRD、DSC和TGA对纳米胶囊的形貌、化学结构和热性能进行了测试表征。结果表明:当烷基乙烯基磺酸盐(AVS)用量占油相总质量的3.0%,过硫酸铵(APS)用量占单体MMA质量的1.2%,芯材与壁材质量比(芯壁比)为2∶4时,制备的纳米胶囊单体转化率最高、粒径最小、球形形貌最规整。相变纳米胶囊的熔融焓和结晶焓分别为56.89和54.02 J/g,具有良好的储热能力和耐热性能,且整理于棉织物上有较好的调温效果。     

溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材)∶m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD、FTIR、TEM、SEM、光学显微镜、VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明,共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4,且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3～15 nm,比饱和磁化强度为43.3 emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,w〔SDS(十二烷基硫酸钠)〕=2%的水溶液为乳化剂,m(芯材)∶m(壁材)=5∶1,乳化转速800 r/min条件下可制得外形规整,壁厚1～2μm,且粒径集中于(10±2)μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9 emu/g,具有良好的磁响应性。     

新型高浓度纳米缓释香精的制备工艺研究

用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素试验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得最佳制备条件。采用激光粒度仪（DLS）等对其性能进行检测。结果表明：对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

复凝聚法制备明胶/ES香精微胶囊

以古龙香精为芯材,明胶和柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基醋酸铵(ES)为壁材,在搅拌条件下,通过复凝聚方法制备了香精微胶囊。探讨了戊二醛用量、ES与明胶质量比及ES的质量分数对香精微胶囊形态的影响。用TEM、SEM和激光粒度分析仪对香精胶囊的粒子尺寸及分布、形态进行了表征。结果表明,戊二醛用量为明胶质量的2.2倍、ES与明胶质量比为1:0.3、ES的质量分数为1.5%时所制备的香精微胶囊形态规整、粒径分布较窄、干态粒径小于1μm。所制备的香精微胶囊具有良好的缓释性能,80℃烘干7 h仍然具有较高的香精残余量。所制备的香精微胶囊的载香量为41.1%,包埋率高达95.3%。     

复凝聚法制备β-大马酮微胶囊的工艺研究

以β-大马酮为囊芯材料,明胶和羧甲基纤维素钠(CMC)为壁材,通过复凝聚法制备了β-大马酮微胶囊。以单因素试验为基础,通过正交试验优化了β-大马酮微胶囊制备的工艺条件。确定较佳工艺条件为:m(明胶):m(CMC)=9:1,m(芯材):m(壁材)=1:1,乳化速度8 500 r/min,固化剂用量0.25%,溶液pH=4.5~4.6,反应温度40℃。在此条件下,微胶囊的包埋率达到了97.83%±2.16%,其粒径约为30μm,形貌圆整规则。     

纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的制备及性能

利用原位聚合法制备了以纳米SiO_2改性脲醛树脂为壁材、十二醇为芯材的相变微胶囊。考察了芯壁质量比、固化终点pH和纳米SiO_2质量分数对微胶囊包封率和芯材质量分数、渗透率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)等分别对微胶囊相变材料的表面形貌、粒径和热性能进行了表征。研究结果表明,纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的最佳制备条件为:芯壁质量比为1∶2、固化终点p H=1.5~2、纳米SiO_2质量分数为3%。制备的微胶囊为表面光滑的球形,粒径大小为1.85~5μm,包封率和芯材质量分数分别为62.5%和79.3%,相变潜热为148.4 J/g。     

毒死蜱农药微胶囊剂制备工艺研究

为探讨溶剂挥发法制备毒死蜱微胶囊剂的工艺条件,本研究以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂浓度以及剪切乳化速度对毒死蜱微胶囊剂成囊的影响。研究结果证明成囊的最佳工艺条件:在室温条件下,以二氯甲烷溶解毒死蜱,芯材与壁材的比(w/w)为1∶2,有机相与水相的比(v/v)为15∶105~20∶100,以1.5%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后在15000 r/min下高速剪切乳化分散6 min,在室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发。在此条件下所得毒死蜱微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.5~8.8μm,包覆率在94.52%以上。     

γ-聚谷氨酸/壳聚糖纳米胶囊在香精缓释中的应用研究

制备了香精-γ-聚谷氨酸/壳聚糖纳米胶囊,并研究其缓释性能。以γ-聚谷氨酸和壳聚糖为原料、茉莉香精为模型,利用聚电解质自组装法在常温常压下制备纳米胶囊,利用纳米粒度激光分析仪对其平均粒径和粒径分布进行测定,选出最优的条件,然后利用电子鼻对其进行缓释性能测定。当乳化剂（Teewen-80）添加量为10%、乙醇添加量为0.5mL、香精添加量为2%时,得到的茉莉香精纳米胶囊的平均粒径为153nm,粒度分布系数为0.208,Zeta电位为35.2mV。该茉莉香精纳米胶囊在室温下具有明显的缓释能力。因此,以生物材料γ-聚谷氨酸和壳聚糖为原料制备的香精纳米胶囊粒度均一,可以应用于香精缓释。     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

明胶/阿拉伯胶复合凝聚法制备DCOIT微胶囊

以羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、明胶和阿拉伯胶为壁材、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)芯材、甲醛为固化剂、冰醋酸(HAc)和氢氧化钠(NaOH)为pH值调节剂,采用复合凝聚法制备了DCOIT微胶囊。通过单因素试验法探讨了壁材浓度、壁芯比、反应时间、pH值、搅拌速率和乳化剂类型等对微胶囊的粒径、稳定性和包埋率等影响。结果表明:当w(壁材)=3%、壁芯比=m(壳层单体)/m(核层单体)=3、反应时间为2 h、pH≤4.5和搅拌速率为1 000 r/min时,相应DCOIT微胶囊的性能相对最佳。     

单凝聚法制备酞菁铜颜料纳米微胶囊的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为壁材,通过单凝聚法制备酞菁酮颜料纳米微胶囊。结果表明,PVP质量、分离剂的加入方式以及搅拌速度等工艺条件对微胶囊粒径和分散性有影响,其中较佳的制备条件为:芯壁比为1.07,分离剂Na_2SO_4按10 m L/min的速度加入,搅拌速度为1 000 r/min。此时,可以制得粒径分布窄,平均粒径小于100 nm的酞菁酮微胶囊,分散体系稳定性良好。     

洗衣粉中茉莉香精微胶囊的制备条件与研究

采用包结络合法以β-环糊精为壁材,对茉莉香精进行微胶囊化工艺处理,赋予其缓释性,经试验获得最佳包结条件为:β-CD与茉莉香精的质量比为10∶3,β-CD的溶解温度80℃,包结温度为50℃,水溶液中的质量分数w(β-CD)、20%,pH值7.0。采用此工艺条件,可制得包埋率较高的微胶囊香精、