气相色谱法测定黄瓜中丙溴磷农药残留量的测量不确定度评定

为评定检测方法NY/T 761-2008处理的黄瓜中丙溴磷农药残留检测结果的测量不确定度,找出对测量不确定度影响大的因素,规范实验操作,提高检测结果的准确性,本文通过外部加标,建立数学模型,从量器使用、标准工作液配制、重复性测量等各个分量进行评定。结果表明,丙溴磷残留量0.45 mg/kg,其扩展标准不确定度0.04 mg/kg,对测量不确定度有显著贡献的有三个方面:标准物质纯度的相对标准不确定度2%;使用6次移液器产生的相对标准不确定度2.661%;标准曲线拟合的相对标准不确定度1.615%。因此,在检测中,建议购买纯度在98.6%以上的标准溶液,做好贮存和期间核查;在配制标准工作液时,减少使用移液器的频次或使用更精密的量器且定期做好校准;按时做好测量仪器的检定和期间核查。     

高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的不确定度评定

目的 对红景天提取物中红景天苷含量进行不确定度评定,通过查找不确定度的来源和影响因素,为优化评定方法和提高检测准确性提供依据。方法 样品中的红景天苷用甲醇进行提取,在波长275nm下,用紫外检测器进行测定。通过分析影响不确定度因素的来源, 对不确定度进行量化分析, 从而得出扩展不确定度。结果 由各不确定度分量评定结果可以看出, 当置信水平为95%,包含因子k=2时,红景天提取物中红景天苷含量的扩展不确定度为± 0.40 g/100g。不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。结论 高效液相色谱仪应定期进行校准与维护保养,定期检查紫外灯能量和自动进样器的定量准确性,选用高校准级别的容量瓶,高纯度的标准品。而且检测人员应熟练掌握样品的各项处理步骤, 以提高检测准确性。     

气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快含量的优化及其不确定度评定

目的优化气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快的分析方法,幵评定测定小麦敌草快含量的不确定度。方法样品经二氯甲烷净化,超纯水萃取,硼氢化钠溶液衍生,正己烷萃取上机,气相色谱质谱法测定,外标法定量。以大米、小麦、玉米为样品,测定加标回收率证实方法的可行性。以测定小麦敌草快数据为基础,依据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、定容体积、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 3种谷物加标回收实验,均满足实验要求。当小麦中敌草快含量为0.094mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.013mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论此法提高固液萃取、液液萃取效率,且操作简单。幵可通过选择精度高的移液、定容器皿,规范操作有效减少不确定度,保证测量结果的准确性。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度。方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度。结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg, k=2。结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009. 36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2. 19±0. 06) mg/L; k=2,不确定度贡献为测量重复性15. 2%、取样体积9. 2%、样品显色定容体积17. 8%、标准溶液系列配制39. 2%、标准曲线拟合17. 4%、酒精度折算0. 5%、摩尔质量0. 6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。