乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯 ,其最佳反应条件为 :每摩尔水杨酸的催化剂用量为 8g ,异戊醇和水杨酸的物质的量比为 1 8∶1,反应时间 2 5h ,油浴温度为 14 5～ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97 81%。     

氯化铁水合物催化合成水杨酸异戊酯

用水杨酸和异戊醇为原料,以氯化铁水合物为催化剂合成水杨酸异戊酯,并探讨了酯化反应的反应条件.     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的1...     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

磷钨酸催化合成香料水杨酸苄酯

本文是用磷钨酸作为水杨酸和苯甲醇反应的催化剂,成功地合成了水杨酸苄酯,并考察了影响反应的各种因素,探讨并找出最佳条件：水杨酸与苯甲醇的摩尔比约为1：1．8,催化剂用量为1．4g（水杨酸为0．1mol）。反应时间为2h,反应温度控制为100～110℃,产率可达到78．05％。     

紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成

以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%.     

吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

用吡啶催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明,当水杨酸用量为2.0g,乙酸酐用量为5.9 mL,吡啶用量为水杨酸质量的5%时,80℃反应30min,纯化乙酰水杨酸收率可达80.2%,且吡啶是合成乙酰水杨酸的优良催化剂.     

溶剂法合成5—硝基水杨酸

以丙酮为溶剂,研究了水杨酸的硝化反应。得到了适宜的反应条件：反应温度３５￣５５℃,反应时间６０ｍｉｎ,丙酮与水杨酸的物质的量比为１．６￣２．０：１,５－硝基水杨酸的收率可达６０％左右。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，采用对甲苯磺酸作催化剂合成了乙酰水杨酸，考察了影响反应的因素。实验结果表明酰化反应的优化条件为水杨酸：乙酸酐：对甲苯磺酸摩尔比为1：2：0．0153，反应20min，反应温度81～85℃，产率达94．44％。     

碘催化合成水杨酸乙酯的研究

本实验以碘为催化剂,由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯.考察了酸醇物质的量比,催化剂用量,反应温度和反应时间对产品产率的影响.实验结果表明,在醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为水杨酸的25(mol)%,反应时间6.0h,反应温度为75～85℃时,水杨酸乙酯的产率为34.62%.     

三氯乙酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,三氯乙酸为催化剂合成乙酰水杨酸,探讨影响乙酰水杨酸的收率因素。实验结果显示:在催化剂用量为0.2 g,原料物质的量比为1∶1.5,反应温度为76～80℃,反应时间为5 min的条件下反应,其收率最高达78.97%。     

水杨酸异戊酯合成新工艺的研究

介绍了以水杨酸和异戊醇为原料、硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸异戊酯的技术,探讨了酯化反应的条件,得出当水杨酸、异戊醇、硫酸氢钠的摩尔比为1∶5∶0.24时,反应4h,收率达到92.3%的结论。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成乙酰水杨酸

以S2O2-8/Zr O2固体超强酸为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明:固定水杨酸质量为7.0 g时,在水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,催化剂用量为0.75 g,反应时间为45 min,反应温度为75℃的条件下,乙酰水杨酸的产率为86.8%。催化剂重复使用5次产率还能够达到75.2%。     

水杨酸异戊酯合成新工艺的研究

介绍了以水杨酸和异戊醇为原料、硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸异戊酯的技术,探讨了酯化反应的条件,得出当水杨酸、异戊醇、硫酸氢钠的摩尔比为1∶5∶0.24时,反应4h,收率达到92.3%的结论.     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。