高碘酸钾氧化瑞士色素催化动力学光度法测定微量钛(Ⅳ)

基于硫酸介质中,Ti(Ⅳ)对KIO4氧化瑞士色素(曙红亚甲基蓝)反应的催化作用建立了测定微量钛的动力学光度法新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、反应温度、共存离子等因素对反应的影响,确定了测定的适宜条件。测得非催化反应和催化反应的活化能分别为70.65 kJ/moL和31.59 kJ/moL,方法的线性范围为0.08~1.0μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.056μg/mL。将该方法用于硅铁中微量钛的测定,回收率在98.2%~104.7%之间。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

诱导动力学 停流光度法同时测定铝合金中铁和钛的研究

依据Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,建立了同时测定微量铁和钛的停流-动力学光度法;本法对铁和钛的测量线性范围分别为0—2.2μg/mL和0—3.1μg/mL,方法检测限分别为0.012μg/mL和0.019μg/mL。测定了铝合金及合成样品中的铁和钛含量,结果满意。     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

偶氮氢膦(Ⅲ)分光光度法测定钛

建立一种用显色剂偶氮氯膦(Ⅲ)与Ti(Ⅳ)的显色反应和测定方法,该络合物的λmax为690nm,摩尔吸光系数为1.47×105L·moL-1·cm-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,该方法能用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的测定。     

Ti(Ⅳ)-Fe(Ⅲ)-H2O2-棓化青体系动力学光度法测定钛(Ⅳ)

在H2SO4介质中,铁(Ⅲ)能催化H2O2氧化棓化青褪色,钛(Ⅳ)对该催化反应有显著的催化作用,据此建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学分析新方法。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。以钛(Ⅳ)为催化剂的Fe(Ⅲ)-H2O2-棓化青催化反应体系中,对棓化青为假零级反应,对钛(Ⅳ)为一级反应,测得没有钛(Ⅳ)和有钛(Ⅳ)反应体系的表观活化能分别为79.75 kJ/mol和49.82 kJ/mol。该方法测定钛(Ⅳ)的检出限为0.01μg/mL,测量范围为0.03~0.16μg/mL,可用于废水样品中痕量钛(Ⅳ)测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

桑色素分光光度法测定锌精矿中痕量钛

研究了在0.1mol/LNaNO3的介质中,阴离子表面活性剂存在下,桑色素与Ti 反应有较高的选择性和灵敏度,据此用分光光度法测定锌精矿中微量钛。显色体系中钛 络合物的最大吸收波长为410nm,摩尔吸光系数ε=2.23×104,RSD=4.9%～7.3%,钛量在0.01～0.70μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL。     

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol。方法检出限为0.064μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2     

亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti （Ⅳ）对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应（吸光度为A0）与催化反应（吸光度为A）吸光度的差值△A与Ti （Ⅳ）的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti （Ⅳ）为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛（Ⅳ）,结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%～102%范围。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量镍

在HCl介质中及65 ℃加热条件下, 痕量NiⅡ 对溴酸钾氧化甲基蓝褪色的反应具有灵敏的阻抑作用。研究了最佳实验条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量NiⅡ的新光度分析方法。在602 nm处,非阻抑反应吸光度（A0）与阻抑反应的吸光度（A）的差值ΔA与NiⅡ的质量浓度ρ在0.10~1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.44×10-10 g/mL。测定了动力学参数,NiⅡ为一级反应,总反应为准一级反应。反应表观速率常数为3.750×10-4 /s,表观活化能为47.19 kJ/mol。该方法用于含钒生铁和低合金钢中痕量NiⅡ的测定,测定值与推荐值一致,回收率为98%～102％。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化光度法测定铝合金中痕量镍

基于在pH 5.6的Na₃C₆H₅O₇-NaOH缓冲溶液中,痕量镍对H₂O₂氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用且褪色的程度与镍的含量成线性关系,建立了催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。研究了影响催化褪色反应的因素,并测定了一些动力学参数。结果表明,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均在664 nm处,方法的线性范围为0.02～1.4 μg/mL,线性回归方程为lg(A₀/A_t)=0.776 5 ρ(μg/mL)+0.157 1,相关系数r =0.998 6,检出限为0.011 8 μg/mL,反应的表观活化能为25.14 kJ/moL。方法用于铝合金标准样品中痕量镍的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.9%和2.8%(n=5),回收率在98%～104%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。