肌醇含量的测定方法

一、原理 肌醇为环己六醇。在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化生成二氧化碳和水,其反应如下: C_6H_(12)O_6+4K_2Cr_2O_7+16H_2SO_4→4K_2SO_4+Cr_2(SO_4)_2+6CO_2+22H_2O使用过 量重铬酸钾标准溶液氧化试验中的环己六醇,过量的重铬酸钾氧化碘化钾。使碘离子游离生成游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下:     

节省碘化钾用量的残氯测定方法

测定漂白浆料洗后残氛，多采用氧化还原滴定法中的碘量法，即用20ml20％的醋酸和10ml10％的碘化钾溶液来测定50ml残液中的残氧量。这种方法需耗用大量的碘化钾。能否减少碘化钾的用量呢？1理论分析洗后残液中残氛与碘化钾反应：单质碘在水中溶解度很小，据资料介绍，单质碘在100ml水中溶解为29mg，但它易溶于碘化钾等含碘离子的溶液中：只有当碘被完全溶解于液体中，滴定测定方能够准确和快速地完成。若不考虑单质碘在纯水中的溶解因素，那么残液中残色与碘化钾当量关系由前述两反应式可得：由于一般厂家对漂白浆料洗后残氯控制都较低。假设…     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

滴定法检测小麦粉中溴酸钾含量

利用溴酸钾在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量的原理,使用滴定法测定小麦粉中溴酸钾的含量,操作简便,最低检测限0.01 g/kg,回收率83%～107%,变异系数都在5%之内,方法准确可靠.     

基于单质碘诱导银包金核壳纳米颗粒形变的过氧化氢和葡萄糖检测方法研究

目的 建立基于单质碘（I2）诱导银包金核壳纳米颗粒(Au@Ag NPs)形变的比色传感器检测过氧化氢(hydrogen peroxide，H2O2)和葡萄糖的方法。方法 在钼酸铵的催化下，H2O2氧化碘化钾产生I2诱导Au@Ag NPs形成Au-AgI异质结，其溶液的颜色由橙色变为蓝紫色，从而实现H2O2的比色法检测；基于葡萄糖氧化酶(glucose oxidase，GOx)催化葡萄糖氧化生成H2O2来间接测定葡萄糖的含量。结果 0.8×10-3 mol/L碘化钾、0.8×10-3 mol/L钼酸铵、pH 4、反应时间40 min为最佳检测条件；H2O2和葡萄糖浓度线性范围分别为30~200 μmol/L和150~300 μmol/L。以饮料为实际样品，通过标准加入法测定葡萄糖的含量，加标样品的回收率范围在96%~103%。结论 该方法操作简单、检测快速，可用于饮料样品中葡萄糖的可视化检测，并具有较高的准确度。 关键词:单质碘；银包金核壳纳米颗粒；过氧化氢；葡萄糖；高灵敏检测     

偶合化学发光法测定食用油脂碘值的研究

为建立一种测定食用油脂碘值的化学发光新方法,选用椰子油、棕榈油和无水奶油等为材料,用含一氯化碘的乙酸溶液与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,余剩的一氯化碘与碘化钾作用生成的单质碘在碱性水溶液中氧化鲁米诺(Luminol)产生波长为425 nm的可见光,利用Luminol-I2偶合化学发光体系,对样品进行了测定。通过YN-FGI化学发光仪记录其发光面积。结果表明,碘(I3-)浓度在1.30×10-5～2.60×10-4mol/L范围内与相对发光面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=7.004×104X,相关系数r为0.997 1,碘(I3-)液检出限为6.0×10-6mol/L。对1.30×10-5mol/L的碘(I3-)液平行测定11次,其RSD为3.0%。样品与国标法对照测定无显著性差异,用于食用油脂碘值的测定,结果令人满意。     

氧化还原滴定法测定液态海藻碘类产品中碘含量

建立氧化还原滴定法测定液态海藻碘类产品中碘含量。实验结果表明,液态海藻碘类产品中的碘化物在酸性介质中,会被次氯酸钠氧化成碘酸根,碘酸根将碘化钾氧化析出单质碘,用硫代硫酸钠溶液滴定,可以定量测定碘含量。这种方法的检出限为0.10 mg/kg,平均回收率为95.5%~103.1%,标准偏差为0.0013~0.0019,变异系数为0.002~0.011。本方法设备简单、精密度和重现性好,用于实际样品的测定可以获得满意的结果。     

国际葡萄酿酒药典(7)

焦亚硫酸钾(偏重亚硫酸钾) Potassium metabisulfite Kalii metabisulfis K_2S_2O_5=222.3 百分比组成: 二氧化硫……57.63 钾……35.17 特征(溶解性) 水……2.2 酒精……不溶解鉴别特征 A.5ml10％(重/体)水溶液,用5ml1/10硫酸(R)处理,释放二氧硫能还原碘及高锰酸钾。 B.10％水溶液遇甲基红(R)呈酸性。(pH值5左右)。 C.1％水溶液呈钾反应。试验 1.制备试验溶液制备10％(重/体)溶液,将此溶液稀释成1/10,成为1％(重/体)溶液。 2.重金属在一个水浴锅上,蒸发20ml10％(重/体)第1段得到的溶液,将其放在一个蒸     

二氧化氯溶液制备工艺的研究

二氧化氯是新一代环保安全高效消毒剂,同时也是优良的水处理剂、漂白剂、食品保鲜剂、防腐剂、除臭剂。稳定二氧化氯溶液因具有不挥发、不易燃、易储存的特点而备受青睐。探索了氯酸钠-甲醇-硫酸法制备稳定二氧化氯溶液的制取方法、工艺流程,通过正交试验研究了氯酸钠浓度、硫酸用量、甲醇用量及反应温度对二氧化氯收率的影响,确定了优化组合为:氯酸钠浓度为4.0mol/L、硫酸用量以硫酸与氯酸钠摩尔比计为2.0、甲醇用量以甲醇与氯酸钠摩尔比计为0.16、反应温度55℃,反应生成的气体用食品级碳酸盐水溶液吸收,二氧化氯收率达到88.9%,产品达到食品添加剂标准。     

基于碘化钾-淀粉显色光度法测定过氧化氢酶活性

探讨碘化钾-淀粉显色光度法测定过氧化氢酶(CAT)活性的新方法。在硫酸介质中,双氧水氧化碘化钾生成碘,碘与淀粉快速反应呈现蓝色,根据酶促反应前后吸光度变化值△A确定CAT活性。结果表明,在30分钟内,酶促反应符合一级反应的特征,CAT活性E(U/mL)在0.002～0.04U/mL范围内且与△A呈良好的线性关系:△A=0.06843+16.9866E(U/mL),r=0.9970,检测限为0.0018U/mL。该方法用于鱼肝中CAT活性分析,平均回收率为100.5%,RSD=1.7～2.6%。     

氧化还原间接碘量法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究

在一定酸度（pH〈1）下,EDTA铁钠络合物离解出Fe3＋,加入碘化钾,Fe3＋和IO3-与I-反应生成游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定铁的含量。根据氧化还原间接碘量法测定铁而进行了条件试验,如酸度试验,碘化钾用量试验,放置时间试验等等。     

加碘盐中微量碘的快速测定

1加碘盐中微量碘的快速测定1.1 测定原理亚砷酸与硫酸高铈的氧化一还原反应在室温下进行得很慢,如有碘离子存在,则高价铈即氧化碘离子为元素碘,元素碘又被亚砷酸还原为碘离子,反应进行到铈或砷离子完全耗尽为止:Ce 4 I(-1)→Ce( 3) I~0As~( 3)3 2I~0→As~( 5) 2I~(-1)当控制好上述氧化一还原反应条件时,反应速度与碘离子含量成正比。此时,因反应仍在进行,故不能直接测定剩余的黄色硫酸铈。本法采用在一定时间内加入亚铁盐,使剩余     

“返蓝现象”与碘量法滴定时效

什么是“返蓝现象”?现以漂白液有效氯含量的测定为例来说明。该测定采用如下间接碘量法:吸取5ml漂液于250ml锥形瓶中,加50ml水,然后加入10ml10％碘化钾及20ml20％醋酸溶液。用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色。加5ml 0.5％淀粉溶液,继续滴至蓝色消失为终点。但有时会出现无色溶液几秒钟内变成蓝色,补滴硫代硫酸钠后蓝色消失,但不久又返蓝,经几次补滴定后最终才不返蓝,这就是返蓝现象。笔者发现,造纸分析中利用间接碘量法进行测定的诸多项目中,均有返蓝现象。例如化学浆高锰酸钾值、卡伯值等木素测定方法;多戊糖测定中的糠醛测定及纸浆铜价的     

两种溴氧化法测定食盐中总碘含量的方法比较

“碘缺乏病”是指碘缺乏对人体生理和心理发育所造成的全部影响,碘缺乏对人类健康最大的危害是导致智力落后,食用碘盐是预防“碘缺乏病”的最有效方法之一,因而需要对碘盐进行监测。现对溴氧化法中用不同除溴方法制定食盐含碘量进行比较1甲酸钠除溴法（Ⅰ法）1．1原理酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,甲酸钠除去过剩的溴,碘酸根氧化碘化钾析出碘,然后用硫代硫酸钠溶液滴定,测定碘含量,其反应式如下：I－＋3Br2＋2H2O→IO－3＋6H＋＋6Br-Br。＋ZHCOO＋ZH。O、ZCOi＋4H＋＋wBrIOI＋SI－＋6H十号3I。＋3H。OIZ＋2N8252…     

硫化铜精矿中铜量的测定-硫化代硫酸钠滴定法

试样经氢溴酸、硝盐混酸分解,调节溶液p H值,用氟化氢铵掩蔽Fe3+,加入碘化钾与Cu2+作用析出碘,以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。     

香草醛/硫酸比色法测定两种原花色素含量的比较

分别选取儿茶素、葡萄籽原花青素、沙棘籽原花色素为基准物质,考察了三者与香草醛/硫酸反应影响因素的异同,优化了各自的测定条件,结果表明,儿茶素、葡萄籽原花青素和沙棘籽原花色素与香草醛反应动力学有显著差异。儿茶素的适宜反应条件为:30℃反应5min(测定波长500nm),葡萄籽原花青素的适宜反应条件为:20℃反应5min(测定波长500nm);沙棘籽原花色素适宜反应条件为:30℃反应15min(测定波长505nm);反应体系为:1ml样品甲醇溶液加入2.5ml 1%香草醛的甲醇溶液和2.5ml 5mol/L硫酸的甲醇溶液。     

油脂过氧化值的碘量测定法比较研究

研究比较了油脂过氧化值(POV)的两种碘量测定法——滴定法和比色法。滴定法是在酸性条件下油脂中的过氧化物同过量的碘化钾作用生成碘后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。比色法则利用碘与淀粉的显色反应并由标准曲线确定碘的生成量。样品的POV根据硫代硫酸钠消耗量或碘的生成量计算。数据分析表明，对所研究的4个样品，两种测定法无显著差异，测定结果相同。但比色测定所需样品量较少(约0．2g)，有机溶剂消耗少，在1-15meq/kg的油脂样品均可用比色法测定。     

谷氨酸脱羧酶活力测定中GABA比色定量方法研究

建立了谷氨酸脱羧酶活力测定中γ-氨基丁酸比色测定方法,该方法灵敏度高、精确性和重现性好。测定程序为:取酶反应液0.4ml,加入Na2CO3(1mol/L)0.1ml、pH10.0硼酸盐缓冲液(0.2mol/L)0.5ml、6%苯酚1ml,混匀,于室温下(20℃)在5min内加入5.2%NaClO溶液1ml,混匀后放置4～8min,然后沸水浴l0min,立即冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入2.0ml60%乙醇溶液,混匀后于20℃水浴中放置20～40min,测定640nm处的吸收值。经采用比色法和高效液相色谱法对谷氨酸脱羧酶酶反应液进行测定,两种方法的测定结果相对误差为4.91%。     

库仑分析法测定富铬酵母中铬含量研究

在1 mol/L硫酸-磷酸(1∶1混合)溶液中电解0.5 mol/L Fe2 (SO4)3溶液,使Pt电极上产生Fe2+,与经过消化氧化后样品中的6价铬发生氧化还原反应,采用永停法控制滴定终点,根据电解定律计算铬的含量.该方法测定结果与光度法一致,加标回收率在99％～103％之间,可用于富铬酵母中铬含量的测定.     

影响碘量法测定油脂中过氧化值含量的因素及注意事项

正通过对GB/T 5009.37中过氧化值的检验方法进行逐条分解,提出日常检定工作中的常见错误,针对错误进行原理分析,提出建议,增强检验人员自身安全意识,全面提高检测数据的准确性。碘量法是油脂中的过氧化物在酸性条件下,与碘化钾反应,析出单质碘,利用淀粉溶液遇单质碘变蓝的特性,用硫代硫酸钠标准溶液反滴定变蓝的