用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定钢铁中的痕量钒

目前测定钒的显色剂虽然较多,但在大量铁基中直接测定钒的显色剂却很少。常用的测钒试剂如:N—苯酰基—N—苯基羟胺—氯仿萃取法,摩尔吸光系数仅为5×10~3左右,铁、锰、钛等元素干扰;2.2′—二羧基二苯胺的摩尔吸光系数虽达1×10~4以     

硫氰酸盐—乳化剂OP光度法测定铁

由于硫氰酸铁络合物不稳定,微量铁的测定大多应用磺基水杨酸法或邻菲罗啉法。为改进硫氰酸盐法,除采用加氧化剂、萃取法外,文献研究了硫氰酸盐—Zeph测定铁的条件,文献研究了硫氰酸盐—TritonX-100测定铁的条例,用以测定水中铁,有人对该法作了进一步的研究,扩大应用于非铁基合金及非铁材料中铁的测定。     

混合矿粉中锰钒的连续测定

试样用硫酸、磷酸、硝酸和高氯酸的混合酸分解,在适当温度下,用硝酸铵将锰、钒氧化至高价,在掩蔽干扰元素的情况下,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.分别测定两份试液中的锰、钒合量或钒含量,用差减法计算出锰含量,从而达到锰、钒连续测定的目的.方法简便、快速,回收率Mn：99.80%～100.20%、V2O5：99.82%～100.25%,相对标准偏差Mn：2.11%～2.88%,V2O5：1.90%～2.18%.     

钒渣中钒和锰的连续测定

钒渣中多元素的连续测定已有许多方法,我们发现,在磷酸溶样硝酸处理下,以硝酸铵可以把钒渣中的钒全部氧化成五价,同时把锰氧化成三价。用苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以亚铁标准液滴定至亮黄绿色为锰和钒的合量(V_1),在该溶液中用H_2SO_4调成酸度为15％,按常法以高硫酸铵为氧化剂煮沸分解后仍以上述指示剂并用同样亚铁标准液滴定至终点乃是钒的含量(V_2),V_1—V_2为含锰量,本法条件宽容、操作迅速,误差可满足生产要求。     

钒-钼酸铵比色法测定锰矿中的磷含量

用钒—钼酸铵比色法测定锰矿中的磷含量 ,测定结果表明 :相对偏差小于 2 % ,测定范围 0 1～ 1 0 %方法简便快速 ,可满足生产要求     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

铍试剂Ⅲ光度法联合测定铝和钒

本文研究了铍试剂Ⅲ与铝钒的显色反应。在PH5.5～6.5和PH5.0—6.5的乙酸——乙酸钠缓冲液介质中显色,铝钒的吸光度各自基本一致,并当在560nm波长处两者的摩尔吸光系数均为2.70×10~4。本文在PH6.0左右显色,一份使铝钒同时显色,一份用氟化铵掩敝铝显色钒,联合测定了矿样及钢样中的铝和钒获得满意结果。     

空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钒渣中钙、镁、钾和钠

本文建立了同时测定钒渣或氧化—钠化钒渣中钙、镁、钾和钠的灵敏而简便的方法。 一、试剂及仪器工作条件 WFX—110型原子吸收分光光度计(附AA86—1型微型计算机)     

高钒样品中铝的容量法测定

EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。 该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。     

高钒、铬、锰、钼、铜材料中铝的快速测定——基体用氯化钡沉淀分离

测定高钒、铬、锰、钼、铜等材料中的铝,大量钒、铬、锰、钼、铜等严重干扰,必须采用繁杂的分离手续.冈田等发现,钒在有钡共存的苛性钠溶液中,能形成V/Ba=1/1.4～1.6的大颗粒沉淀,其组成经X—射线衍射鉴别为Ba_5Cl(VO_4)_3或Ba_3V_2O_8,据此使铝与钒分离,并用络合滴定法测定钒铁中的铝.我们对此反应的一些条件进行了试验,结果表明,除钒有此反应外,锰(Ⅱ)、钼(V)、 铬( Ⅲ、Ⅵ)等,也能与钡反应生成沉淀.我们此方法扩大应用于钒渣、铬铁、钼铁、锰铁及锰矿、铜合金中铝的测定,均取得了满     

碘化物—罗丹明B—银离子缔合物测定铅基合金中银

银的测定方法很多,而分光光度法大多需经有机试剂萃取后显色。如双硫腙—四氯化碳法、铜—铜试剂—苯萃取法等。溴邻苯三酚红—邻菲啰啉—银三元络合物法,虽在水溶液中显色,但稳定性较差,干扰离子多,灵敏度也较低。在资料的启示下,本文研究了银碘络阴离子与碱性染料罗丹明B离子缔合物的     

苯代邻氨基苯甲酸指示剂新的配制方法

苯代邻氨基苯甲酸是测定锰、铬、钒等常用的氧化还原指示剂,关于指示剂的校正方法国标(GB1376—78)中,采用事先氧化处理的方法,成本高,不宜久放(需当天配制),在日常生产中应用不便。我们在硫酸溶液(0.9～24N)和磷酸溶液(1.0～30N)中,对苯代邻氨基苯甲酸指示剂进行氧化处理。发现该指示剂(氧化型)在酸性溶液中贮存,极不稳定,易使溶液分层或沉淀。因此,要先在酸性溶液中氧化,然后,贮于碱性溶液中。 本文用新的配制方法,具有简单,成本低等优点。配制方法:称取1g苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml微热的碳酸     

快速容量法测定钒铁中钒

钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准     

极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在－0.82V( vs. SCE)处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05～5.0 μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2 μg/mL。测定0.8 μg/mLV（Ⅴ）,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。     

极谱法测定钒钛磁铁矿中钒

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲罗啉在－0.82V( vs. SCE)处出现一灵敏极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05～5.0 μg/mL范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 2 μg/mL。测定0.8 μg/mLV（Ⅴ）,除Fe,Ti,Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F-络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。     

钒金试剂Ⅱ氧化还原滴定法测定石灰石和白云石中全铁

钒金试剂Ⅱ氧化还原滴定法测定石灰石和白云石中全铁易桂华（攀枝花钢铁研究院,四川攀枝花,６１７０００）对铁的测定一般用ＢＤＴＡ或Ｋ＿２Ｃｒ＿２Ｏ＿７容量法,较低含量的铁普遍采用磺基水杨酸、邻菲罗啉比色法,这些方法手续都较为繁琐。本文采用新合成的试剂─—...     

催化动力学光度法测定钢中痕量钒

钒是钢中常见的合金元素之一。测定钢中V(V)的方法主要有PAR法、钽试剂—CHCl_3萃取光度法。本文利用V(V)在HCl介质中催化KClO_3氧化溴邻苯三酚红(BPR)使之褪色,在波长520nm处检测吸光度的变化,建立了催化动力学光度法测定     

微量钒的间接测定

据资料报导,在氨性介质中用Ⅴ(Ⅳ)还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),基于后者与邻菲罗啉显色测定铁。我们按其反应原理,提出一个间接测定微量钒的方法, 该法在酸性介质中用Fe(Ⅱ)将Ⅴ(Ⅴ)还原为Ⅴ(Ⅳ),氧化过量Fe(Ⅱ)后,用氨水提高试液的pH值,则可逆反应: