牛蒡子苷及苷元的提取和纯化

采用醇提和硅胶柱层析的方法从牛蒡子中分离和纯化得到有效成分牛蒡子苷和牛蒡子苷元。通过L,（4^3）正交实验发现牛蒡子提取的最佳条件为：乙醇浓度80％,回流3次,回流时间1h,加8倍溶剂量。使用硅胶柱层析分离方法纯化牛蒡子苷和苷元,依次用二氯甲烷：甲醇20：1,二氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇4：4：1,二氯甲烷：乙酸乙酯5：4梯度洗脱,最后得到牛蒡子苷和牛蒡子苷元的白色粉末,经检测．两者的纯度分别为95．5％和94％。     

两步法制备牛蒡子苷元

对用超临界CO2从中药材牛蒡子中萃取牛蒡子苷元进行了优化研究。结果表明,压力、温度、CO2流量和提取时间对牛蒡子苷元萃取有较大影响,最佳工艺条件为:压力35 MPa,温度40℃,CO2流量6.0 L/h,提取时间50 min;在上述最佳工艺条件下,无需任何夹带剂,牛蒡子萃取物经简单脱脂处理,即可制得质量分数为99.66%的高纯度牛蒡子苷元,其提取率为0.45%。与传统溶剂柱层析提取方法相比,提取率提高了2.75倍,简单、安全、高效。     

牛蒡子精油的提取及成分分析

牛蒡子是重要的中药之一,牛蒡子果实的牛蒡甙经过水解生成的牛蒡甙元有抗癌活性。用水蒸气蒸馏法从牛蒡子中提取精油,并计算提取率及对所提取的牛蒡子精油通过气相色谱-质谱联用仪进行成分分析,得出其主要的成分。本文所得结果进一步丰富了牛蒡子的内容,为增加对牛蒡子的开发利用提供理论参考~([1])。     

牛蒡子总木脂素提取纯化工艺及纯化前后体外抑菌作用研究

目的:研究牛蒡子中总木脂素的提取、纯化工艺、确定牛蒡子中总木脂素纯化前后体外抑菌作用。方法:以牛蒡苷为指标,采用单因素和正交实验确定牛蒡子总木脂素的最佳提取工艺,利用大孔吸附树脂法对牛蒡子有效成分进行纯化工艺研究,采用牛津杯法对纯化前后的牛蒡子有效成分进行抑菌实验研究。结果:牛蒡子最佳提取工艺为用80%乙醇为提取溶剂,提取3次,加醇量为12倍,每次1.5h。最佳纯化工艺为AB-8型大孔吸附树脂装柱,0.05g·mL~(-1)上样浓度,6BV的蒸馏水和5BV的70%乙醇洗脱,70%乙醇洗脱液洗脱部分为牛蒡子总木脂素。牛蒡子总木脂素对金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌有抑菌作用。结论:牛蒡子总木脂素经本工艺提取、纯化后,其纯度可达65.27%以上,简单易行,适合工业化生产,牛蒡子总木脂素对于金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌具有抑菌作用,为进一步研究其有效成分治疗急慢性咽炎等咽喉疾病提供前期试验基础。     

HPD-100大孔吸附树脂富集毛头牛蒡子中总木脂素工艺

采用HPD-100大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中总木脂素进行富集,采用紫外可见分光光度法测定毛头牛蒡子总木脂素含量,采用HPLC法测定毛头牛蒡子牛蒡苷含量,将数据加权处理后进行综合评价,根据综合评分对树脂富集总木脂素工艺进行优化。结果表明,HPD-100大孔吸附树脂可以较好地富集毛头牛蒡子总木脂素有效成分。最佳富集工艺为:上样浓度0.20 g·mL~(-1)、上样流速1.5 BV·h~(-1)、上样量4 BV、用7 BV蒸馏水洗去杂质、再用4 BV 70%乙醇洗脱、洗脱流速1.0 BV·h~(-1),富集物中总木脂素含量达到92%以上,牛蒡苷含量达到34%以上。     

牛蒡子炒制工艺优化及其与藤茶配伍的安全性研究

目的:探究不同产地,炒制工艺牛蒡子中牛蒡苷,牛蒡苷元含量的差异,及牛蒡子与藤茶配伍的毒理学研究。方法:牛蒡子高效液相方法学验证采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)=1∶1.1,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温25℃。配伍毒理学实验方法采用大鼠28天经口喂养,检测常规毒性及血液生化检查项。结果:方法学验证牛蒡苷在3.15～315.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),回收率在92.6%～103.3%之间;牛蒡苷元在4.304～430.4μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),回收率在90.4%～105.8%之间,样品在24 h内稳定,该方法重复性较好。配伍毒理学验证各毒理检测项均正常,未发现明显损伤性病理变化。结论:该含量检测方法简便准确,牛蒡苷及牛蒡苷元在不同产地,炒制工艺中含量差异较大,其中以辽宁产地清炒牛蒡子的含量最高。牛蒡子与藤茶配伍安全无毒性。     

超声辅助提取牛蒡子中牛蒡苷的动力学模型

以牛蒡子为原料,采用超声波辅助技术提取牛蒡苷,考察了药材粒径、液固比、提取时间、超声功率、提取温度等工艺条件对牛蒡苷提取率的影响。在此基础上,建立了描述超声波提取牛蒡苷过程的动力学模型,并将实验结果与模型计算值进行比较。结果表明,所建立的数学模型能够用来描述牛蒡子中牛蒡苷的超声提取过程,可为提取过程的优化和放大提供指导。     

风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量分析方法研究

建立HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡子苷含量。采用CLC-DOS(M)C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水(50∶50),流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm。结果显示,牛蒡子苷浓度在5. 0～200μg/mL范围内得到回归方程Y=9651. 53X+2002. 27(R~2=1. 000),表明线性关系良好,平均回收率为105. 47%,RSD为0. 47%。该方法简便准确,重复性好,可用于风热感冒颗粒中牛蒡子苷的质量控制。     

超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响

研究超临界CO_2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响。在萃取温度55℃、分离Ⅰ压力9 MPa、分离Ⅰ温度50℃的萃取条件下,对比分析8、20、40、60 MPa的萃取压力对牛蒡子萃取效率的影响。通过GC-MS法及相关理化指标测定分析,研究不同萃取压力对牛蒡子油脂中脂肪酸的组成、理化指标等质量的影响。通过单因素试验,对超临界CO_2萃取拉帕酚F的影响因素进行了研究。不同的萃取压力对牛蒡子的萃取效率有明显差异,萃取压力越高,拉帕酚F(LAF)和油脂萃取效率越高,而且收率也相应提高,分离Ⅰ压力对LAF收率具有较大的影响;不同萃取压力下的牛蒡子油脂脂肪酸组成存在显著差异。从理化指标上看,高压萃取条件有助于降低牛蒡子油脂的酸值和过氧化值,提高油脂的品质。与传统方法和超临界CO_2传统压力萃取相比,高压超临界CO_2萃取更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取,为牛蒡子的后续研究及开发提供研究基础。     

响应曲面法优化超声提取牛蒡子酸水解产物中牛蒡苷元的工艺研究

根据中心组合设计原理,采用响应面分析法,以牛蒡苷元的提取率为响应变量,提取温度、乙醇浓度以及料液比为自变量,对牛蒡子酸水解后粉末中牛蒡苷元的超声提取工艺进行优化。得到的最佳提取工艺条件为:提取温度52.8℃、乙醇浓度80%、料液比40 m L/g,在此条件下重复3次,牛蒡苷元得率可达11.01%,与模型预测值10.86%接近。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.