硫化铋单晶纳米棒的回流法合成与表征

以三氯化铋(BiCl3)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为原料,以乙二醇为反应介质,聚乙二醇为表面活性剂,采用回流法合成了硫化铋单晶纳米棒.所得产物用x射线粉末衍射、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜进行了表征,结果表明:在乙二醇体系中197℃下回流反应12小时,可得到具有较大长径比的硫化铋单晶纳米棒,并考察了反应介质、铋源和反应时间的变化对所制备样品形貌的影响.     

低温液相法制备硫化铋纳米材料的研究进展

文章综述了低温液相法制备纳米硫化铋的最新工艺研究进展。从原料选用、制备工艺、设备等多方面对各液相法包括水热(溶剂热)法、回流法、超声法、微波法、模板法等进行了比较和总结,并深入分析了其制备工艺的发展趋势。     

铋、氧化铋、硫化铋在盐酸-硫脲中 溶解性的比较研究

在盐酸介质中及 55 ℃ 加热条件下,铋与硫脲形成黄色络合物,从而建立了用分光光度法比较铋、氧化铋、硫化铋在盐酸-硫脲中溶解性的新方法。研究了反应介质、试剂浓度、加热时间、加热温度、震荡速率等因素的影响。在最佳实验条件下,溶液的质量浓度为0.04～0.24 mg/mL时符合比尔定律。相关系数R=0.999 9,检出限为 1.05×10^-2 μg/mL,标准偏差SD=0.003 5,相对标准偏差 RSD=2.42％,摩尔吸收系数为1.515×10⁵ L/（mol·cm）,加标回收率为96.7%～98.8%。实验结果表明,铋、氧化铋、硫化铋的溶解性顺序大小为：铋>氧化铋>硫化铋。     

SiO2超疏水薄膜的制备和性能表征

采用溶胶-凝胶法、相分离及自组装技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前体,在硅溶胶中添加聚丙烯酸(PAA)引发相分离,通过控制PAA的含量来控制相分离的程度,从而制备出表面微结构可控制的SiO2薄膜.研究了聚丙烯酸含量对薄膜表面微结构及接触角的影响.用扫描电镜(SEM)对薄膜表面进行了表征,结果表明,SiO2薄膜表面粗糙度随着聚丙烯酸含量的增加而增加.最后用三甲基氯硅烷(TMCS)进行化学气相修饰,形成TMCS自组装单分子层,制备出接触角达158°的超疏水SiO2薄膜.     

电化学刻蚀铜箔制备超疏水材料

通过电化学刻蚀和自组装两步法,在铜箔表面成功制备了一层超疏水薄膜。薄膜表面与水的接触角可达到160°。用扫描电镜对超疏水表面进行了表征分析。扫描电镜对铜箔表面观察显示,该表面存在微米-纳米尺度的双层复合结构:底层为均匀分布的沟壑状凹槽,在其表面分布了类草坪状的氧化铜纳米颗粒。研究显示双层的微纳米复合结构是在铜箔表面形成超疏水的关键因素。     

超疏水近红外吸收涂层的制备及性能表征

以纳米Si O2为微纳结构改性剂、聚二甲基硅氧烷(PDMS)为粘合剂、Sm2O3为功能颜料,通过合理的涂层结构设计,采用刮涂法制备得到具有超疏水特性的PDMS/Sm2O3复合涂层。分析探讨了PDMS和Sm2O3配比(质量比)、纳米Si O2添加量及表面微纳结构层对涂层性能的影响规律。结果表明,PDMS和Sm2O3质量比对涂层性能具有重要影响,当m(PDMS)∶m(Sm2O3)=6∶4时,涂层对1.06μm近红外光的反射率可低至58.8%,涂层的水接触角可达到113°,明显高于传统聚氨酯基近红外吸收涂层的水接触角。通过在PDMS/Sm2O3复合涂层表面涂覆具有明显乳突状结构特征的PDMS/SiO2微纳结构层,可使涂层实现超疏水特性。PDMS/Sm2O3复合涂层表面经Si O2质量分数为30%的PDMS/SiO2微纳结构层涂覆后,其水接触角可增大到158°,滚动角可低至4°,同时具有较低的1.06μm近红外反射率(61.4%)性能。     

具有装饰性的超疏水铝合金表面电化学制备方法及性能研究

目前在铝合金表面构建超疏水膜层研究关注点更多在于其耐腐蚀和防污性能,关于可装饰性方面关注较少。本文通过微弧氧化工艺在铝合金表面构建微纳结构,结合防指纹液修饰表面,得到具有较好疏水性的膜层;其中电解液p H值为5,氧化电压480 V,氧化时间40 min的条件下,膜层表面水滴角可达163°(>150°,为超疏水膜),表面颜色L值可达90以上,因此不仅具有很好的超疏水性,且具有良好的白色装饰效果。     

超疏水铁片的制备及性能研究

为了提高铁片的疏水性,本文采用三氧化铁的乙醇溶液对铁片的表面进行刻蚀并用硬脂酸对刻蚀后的表面进行修饰,用扫描电子显微镜观测其微观结构,接触角测试仪测定表面张力。结果表明:经刻蚀的铁片表面有零散的凹坑和密集的丘陵状微米突起生成,形成纳米-微米二元结构。修饰后铁片表面的疏水性增强,接触角高达160°,滚动角小于4°。这种超疏水铁片具有良好的自清洁性、防污性和抗腐蚀性。     

花状钨酸铋纳米粉体的制备及其光催化性能研究

文章以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用简单水热合成法制备了具有三维花瓣状结构的Bi2WO6光催化剂,并利用SEM和XRD等方法对光催化剂的形貌和结构进行了表征。考察了反应时间、Bi2WO6加入量、染料罗丹明B的初始浓度和光强对罗丹明B光催化降解效果的影响。实验结果表明,160℃下24 h水热合成的Bi2WO6光催化剂,以氙灯(不加滤光片)为光源,在500 W下光照60 min,对浓度为4.79 mg/L的罗丹明B溶液的去除率最高可达94.6%。由此可见水热合成的花瓣状Bi2WO6具有较高的光催化活性,在光催化降解染料废水方面具有潜在的应用价值。     

Aurivillius-型氟氧化物Bi2TiO4F2的水热合成、表征和铁电体性质的研究

采用水热法制备了Aurivillius-型氟氧化合物Bi2Ti04F2,并通过粉末X-射线衍射、扫描电子虽微镜、差热-热重分析等手段对化合物的性质进行了测试和表征。该样品结构的空间群为14／mmm,晶胞参数为a=3．806（0）A,b=3．806（0）A,c=16．318（1）A,具有有序排列的F／O阴离子的单层Aurivillius-型结构,并对其铁电体性质进行了研究。     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

TiO2电极制备、表征及光电催化研究

文章采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管电极、TiO2膜电极,对其进行了SEM、XRD表征的比较。研究了电化学过程、光解、TiO2纳米管的光催化、TiO2纳米管电极的光电催化对五氯苯酚的降解,研究表明光电催化降解速度最快。此外,TiO2纳米管电极和TiO2膜电极对五氯苯酚的光电催化降解也进行了研究。结果表明,TiO2纳米管电极对五氯苯酚光电催化效果明显好于TiO2膜电极,2h二者的降解率分别为81.5%,69%。     

疏水性SiO2增透膜的制备与表征

以三甲基氯硅烷（TMCS）为有机掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备正硅酸乙酯为前驱体,氨水催化的复合SiO2增透膜。用紫外-可见分光光度仪、接触角测量仪对膜层进行了表征。结果表明：未经TMCS掺杂的SiO2增透膜的峰值透过率为97．5％,而一定浓度TMCS掺杂后的SiO2复合膜的峰值透过率为983％,说明掺杂并没有影响薄膜的增透效果。掺杂前后增透膜对水的接触角从15°增加到123°,显著的提高了薄膜的疏水性能。     

Fabrication and Piezoelectric Property of BaTiO3 Nanofibers

BaTiO₃ (BTO) nanofibers were fabricated by sol–gel combined with electrospinning method. The effects of the concentration of acetic acid and sintering temperatures on the crystal phase and microstructure of the samples were investigated by scanning electron microscopy, X‐ray diffraction, and transmission electron microscopy (TEM). BTO nanofibers with improved surface morphology were obtained as the ethanol to acetic acid ratio (E/A) was 8:3. The fibers calcined at 750°C for 2 h exhibited good morphology and crystallization. TEM studies revealed that the BTO nanofibers were polycrystalline, with diameters being on the order of hundreds nanometer, where the existence of domains offered proof of ferroelectric structure. The ferroelectric domains and piezoresponse of BTO nanofibers were characterized by piezoresponse force microscopy. The calculated d₃₃ was 20 pm/V at maximum strain amplitude.     

硫化铋准纳米带阵列的可控合成及光学性质

以五水硝酸铋和硫脲为原料,采用籽晶技术和水热相结合的方法,在涂籽晶层的硅片上制备了大面积Bi2S3准纳米带阵列。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和电子衍射等对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,合成产物为纯正交相的纯Bi2S3,纳米带阵列中的纳米带宽约为130 nm,长约2μm,并且沿[130]方向优先生长。使用涂有Bi2S3纳米籽晶的衬底是生长大规模准纳米带阵列的必要条件,衬底在高压釜中放置高度影响产物的形貌。Bi2S3准纳米带阵列的形成机理与自组装生长和Bi2S3的各向异性生长相关。产物的荧光光谱为从650nm到800nm的红光区域宽发光带,是由Bi2S3准纳米带阵列结构中的复杂缺陷导致的。     

Dielectric Properties of Glasses in the Systems Bi2O3-CdO-SiO2, Bi2O3-CdO-B2O3, and Bi2O3-CdO-GeO2 and Their Relation to the Structure of Glass

Areas of glass formation and regions of “neo-ceramic” glasses in the systems Biz03-CdO-Si02, Bi203-Cd0-B203, and Bi203-Cd0-GeO2 are demarcated. Properties of glasses in the neoceramic regions were determined before and after nucleation and heat treatment. There are no maxima or minima in the dielectric properties versus composition curves. The dielectric constants increase after nucleation and heat treatment. The dissipation factors show a remarkable change toward higher values. Transparent glasses with Bi₂O₃. CdO as the predominant constituents have unusual dielectric constants ranging from 30 to 42 and dissipation factors ranging from 3 to 50 × 10⁻⁴., Since these glasses contain only from 0.5 to 2.0 wt% SiO₂ or B₂O₃ or 5 wt% GeO₂, the conventional concept of glass structure composed of a random spacial network of SiO₄ tetrahedra, whose interstices are filled with network modifiers, cannot be sustained in this case. It is suggested that the dominant cations Bi^{3 +} and Cd²⁺ form the network and that the interstices are occupied by Si4 + cations. The function of the Si⁴⁺ ion apparently is to distort the highly polarizable Bi3 + ion enough to form a random network. It appears to be possible that Bi³⁺ and Cd²⁺ can form the network in sixfold coordination. The dielectric losses observed are explained in terms of the relative instability of the structure.     

Fabrication and Mechanical Property of BaNb2O6/Al2O3 Composite Ceramics

为研究功能材料对结构陶瓷微观结构和力学性能的影响,将铁电相 BaNb2O6引入到 Al2O3陶瓷中,分别采用无压和热压烧结技术于 1350 ℃制备 BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷,对其物相组成、微观结构和力学性能进行了研究。结果表明：BaNb2O6与 Al2O3经过高温烧结能够稳定共存,BaNb2O6的加入促进了 Al2O3陶瓷的烧结。BaNb2O6加入量为 10%（体积分数）时,1350 ℃无压烧结和热压烧结制备的 BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷的致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为 94.6%、214MPa、2.28 MPa m1/2和 99.3%、332 MPa、3.55MPa m1/2。当裂纹扩展遇到 BaNb2O6晶粒时发生穿晶断裂,但在晶粒内部出现裂纹偏转,说明铁电相 BaNb2O6晶粒内部的微观结构有助于陶瓷的强韧化。     

P2O5对Bi2O3-B2O3-ZnO体系玻璃结构及热性能的影响

采用传统的熔融冷却的方法制备了(40-x)Bi2O3-30B2O3-30ZnO-xP2O5(0≤x≤15mo1％)体系玻璃.使用红外光谱、拉曼光谱、DSC和热膨胀仪研究了封接玻璃的结构和热性能.红外光谱及拉曼光谱结果表明,P2O5作为网络形成体,以[PO4]进入到玻璃的网络结构中,玻璃的网络结构性增强.玻璃结构中[BO3]三角体结构单元相对含量有增多趋势,[BO4]四面体、[BiO3]三角体、[BiO6]八面体结构单元相对含量减少.随着P2 O5含量的增加,玻璃化转变温度和玻璃的初始析晶温度升高;玻璃的密度减小.Bi2O3-B2O3-ZnO-P2O5体系封接玻璃热膨胀系数减小,从8.289×10-6℃-1减小到6.354×10-6℃-1.玻璃的软化点逐渐增大,从416℃升高到524℃.