掺杂聚吡咯涂层合成及其对铜防腐蚀性能研究

采用循环伏安法在铜基底表面沉积了氯掺杂修饰和未掺杂的聚吡咯涂层。通过傅里叶红外变换光谱与扫描电子显微镜测试涂层的结构和形貌,结果显示氯掺杂聚吡咯具有最佳的致密度。由极化曲线、开路电位-时间曲线和电化学阻抗谱研究聚吡咯涂层在模拟质子交换膜燃料电池工作环境中对铜的腐蚀防护作用,发现氯掺杂聚吡咯和未掺杂聚吡咯涂层分别使铜自腐蚀电位正移动93和70 mV,聚吡咯涂层腐蚀电流密度下降一个数量级;研究过程中,未掺杂聚吡咯涂层开路电位较氯掺杂聚吡咯涂层低但高于基体,两种涂层长时间浸泡后皆有向基体接近的趋势,但氯掺杂聚吡咯始终保持较高的开路电位,表明通过氯离子掺杂修饰的聚吡咯涂层较未掺杂的涂层能够更好的对铜提供腐蚀防护作用。     

原位氧化聚合法制备聚吡咯薄膜及其性能研究

运用原位氧化聚合法,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为掺杂剂,在石英基片表面制备了掺杂聚吡咯(PPY)薄膜。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪和扫描电镜表征了薄膜的结构和微观形貌,并通过四探针测试仪和矢量网络分析仪测试了它的导电性和吸波特性。相比于未掺杂的聚吡咯薄膜,SDBS掺杂PPY薄膜的均匀性和致密性更高,导电性和吸波特性也有所改善。     

化学氧化法制备聚吡咯及其掺杂改性研究

采用化学氧化法制备聚吡咯(PPy),研究了氧化剂种类[FeCl₃和(NH₄)₂S₂O₈]、反应温度(冰浴和室温)以及反应时间(6 h和12 h)对合成导电聚吡咯的影响,并对反应条件进行了优化。重点考察了不同浓度表面活性剂SDS掺杂对吡咯单体聚合的结构及形貌的影响,利用SEM、FT-IR、XRD、XPS、TGA、N₂吸附-脱附等表征方法及电导率测试对产物进行分析。结果表明,合成导电聚吡咯的最佳工艺条件为：以FeCl₃作氧化剂,在冰浴条件下反应6 h,产物电导率可达到0.076 9 S/cm;适量掺杂剂SDS的添加改变了样品的微观形貌,有利于提高PPy的热稳定性及导电性。     

聚吡咯/纳米ZnO复合材料制备及其防腐性能研究

在纳米ZnO粒子存在的情况下,以吡咯单体为原料,对甲苯磺酸为掺杂剂,三氯化铁为氧化剂,采用化学氧化法制备了聚吡咯(PPy)/纳米ZnO复合物。采用扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计和傅立叶变换红外光谱仪对复合物进行形貌观察和结构表征。分别以PPy和PPy/纳米ZnO复合物为填料,加入到聚氨酯(PUR)涂层中,再涂覆于碳钢片表面,之后浸泡在3.5%Na Cl溶液中,通过开路电位、极化曲线和交流阻抗研究涂层的防腐性能。结果表明,含有PPy/纳米ZnO复合物的PUR涂层耐腐蚀效果优于PUR/PPy涂层。     

原位聚合制备聚吡咯/石墨烯复合材料及其电化学性能研究

通过原位聚合法制备出聚吡咯/石墨烯(PPy/GE)复合材料。用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等分析手段对复合材料的结构和形貌进行表征,发现聚吡咯均匀地包覆在石墨烯表面。循环伏安测试表明复合材料对电极对I-/I3-电解质氧化还原体系具有较好的催化能力。电化学交流阻抗测试结果说明掺入聚吡咯后可有效降低石墨烯对电极的电荷转移阻抗。组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs),在AM 1.5(100mW.cm-2)的模拟太阳光照射下,得到4.12%的光电转换效率。     

不同酸掺杂聚吡咯对酸性红G的吸附性能

由于掺杂态的聚吡咯导电性能有大幅度的提高,通过质子酸掺杂机制,不同酸掺杂的聚吡咯吸附性可能会有所改善。本文首先用化学氧化法合成了不同酸（盐酸、硝酸、硫酸）掺杂的聚吡咯和未掺杂的聚吡咯,并对制得样品特性进行了扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶转换红外光谱（FT-IR）、比表面积分析（BET）、Zeta电位测试,对测定结果进行比较分析;同时考察不同酸掺杂对聚吡咯吸附酸性红G的影响,在最适宜的pH值条件下进行了吸附动力学研究,结果表明吸附过程符合准二级动力学方程;并在同样pH值条件下进行了热力学实验,结果表明吸附过程更倾向于Langmuir吸附等温式,且线性相关系数均在0.99以上,热力学实验参数计算表明样品对酸性红G的吸附是一个自发过程。     

对甲基苯磺酸钠掺杂聚吡咯/二氧化钛纳米管阵列全电池的电化学储锂性能

采用电化学方法制备了对甲基苯磺酸钠掺杂的聚吡咯(TsONa/PPy)锂离子电池正极材料和二氧化钛纳米管阵列(TiO_2NT)负极材料。利用扫描电子显微镜和X射线能量色散光谱仪研究了样品的微观结构及形貌,并进一步组装成全电池,利用恒流充–放电和循环伏安(CV)技术测试了其电化学性能。结果表明:对甲基苯磺酸钠掺杂的聚吡咯正极材料是由直径为3μm左右的微球组成,二氧化钛负极材料则呈现三维有序纳米管阵列形貌,两种电极材料的表面皆凸凹不平;由二者组成的全电池首次放电比容量约为105 mA·h/g,经过50次循环后,可逆放电比容量仍保持在65 mA·h/g,表现了良好的循环稳定性,此外还表现了良好的倍率性能。     

原子吸收光谱法测定钌掺杂聚吡咯催化剂中高含量镍

提出了原子吸收光谱法测定钌掺杂聚吡咯催化剂中高含量镍的方法。确定了硝酸－高氯酸为混合溶剂,考查了２５种金属离子的干扰情况。镍的最灵敏吸收线波长为２３２．０ｍｍ,用空气－乙炔火焰测定高浓度镍时,用波长为３４１．５ｍｍ的次灵敏线,可提高测定精密度,又能使工作曲线的线性范围变宽,镍量在０￣１５０μｇｍｌ＾－１范围内符合比尔定律,此方法测定镍的检测限为０．１４μｇｍｌ＾－１,其加标回收率在１００．６％￣１     

导电高分子材料聚吡咯的研究进展

对国内外近几十年来在聚吡咯结构、导电机理、制备方法及其性能改进方面的研究进行了综述,提出了今后研究思路。     

聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究

分别采用物理球磨混合法、化学原位聚合法和化学原位聚合-还原法制备了聚吡咯/氧化石墨烯混合物、聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(PPy/RGO)复合材料。通过三电极测试其电化学性能(循环伏安、恒流充放电和交流阻抗)。结果表明,通过化学原位聚合法制备的PPy/GO(304. 5 F/g)比电容远高于物理混合(16 F/g)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(126. 4 F/g)。化学法原位聚合法制备PPy/GO最佳条件是冰浴条件下和加入表面活性剂对羟基苯磺酸钠。并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对化学原位制备的PPy/GO组成、结构和形貌进行了表征。     

邻苯甲醛磺酸钠的制备

研究了以邻氯苯甲醛、亚硫酸钠为主要原料制备邻苯甲醛磺酸钠的工艺,重点考察了反应时间、反应温度、亚硫酸钠和邻氯苯甲醛的配比等工艺条件对转化率的影响。     

有机磺酸掺杂聚苯胺的气敏性能

采用化学氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,在不同的酸性介质中合成了聚苯胺(PAn),采用傅里叶红外光谱和TG-DTA技术埘聚苯胺掺杂前后的结构变化和热稳定性进行了分析,结果表明,掺杂剂的加入降低了聚苯胺分了链的分解温度,与HCl掺杂相比,有机磺酸掺杂的聚苯胺具有更好的热稳定性.研究了不同质子酸掺杂对聚苯胺气敏性能的影响,结果表明有机磺酸掺杂的聚苯胺比PAn-HCI对目标气体具有更好的灵敏性,其中结果最好的PAn-SSA在室温下对1000×10-0NH3的灵敏度达到了15.47,而且响应时间小于20 s,恢复时间小于2 min,响应恢复性能良好.测试了不同酸掺杂聚苯胺灵敏度的长期稳定性,结合TG-DTA的分析结果,说明与PAn-HCI相比,有机磺酸掺杂的聚苯胺具有更好的环境稳定性.     

对甲苯硫代磺酸钠的合成工艺改进研究

本文以硫化钠和对甲苯磺酰氯为原料,对对甲苯硫代磺酸钠的合成工艺进行了改进。由原来的两步合成工艺改进成一锅法,取代了不良溶剂,缩短了生产周期,收率由25%提高到90%。该工艺成本低,操作简单,生产环境良好,适应工业化生产。     

N-十四酰基天冬氨酸及其钠盐的合成及性能

以十四酸和氯化亚砜为原料合成十四酰氯中间体,在碱性条件下与天冬氨酸反应合成N-十四酰基天冬氨酸钠。通过单因素考察确定了酰基化反应的最佳工艺:5℃,pH为10~11,n(天冬氨酸)∶n(十四酰氯)=1.1∶1.0,时间3.5h,收率为83.49%。研究了提纯方法,得到纯度为97.06%的产品。性能研究表明,产品具有优异的表面活性、渗透性和钙皂分散性。     

N-十二烷基天冬氨酸钠的性能

用Wilhelmy法对实验室制备的氨基酸表面活性剂N-十二烷基天冬氨酸钠(NDASPS)的表面张力进行了测定,发现25℃,pH=6~10时,其CMC为1.127~3.382 mmol/L,γCMC为32.47~39.32 mN/m,高pH对表面性能影响较大。应用性能研究表明,不同硬水中,钙皂分散性在pH=7时均为最优(钙皂分散指数为2%),渗透性随pH的增加而减小,两者均好于LAS和OAB;产品在pH=8时对油酸的乳化性优于LAS和OAB;去污性和泡沫性几乎不受水硬度的影响,当m(NDASPS)∶m(LAS)=1∶2时,其去污值达到66.09%,该质量比为1∶1时,其水溶液的表面张力达到27.08 mN/m。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征.     

脱氧核糖核酸及其钠盐的制备

介绍一种制备脱氧核糖核酸(DNA)及其钠盐的方法,该方法采用鱼类的鱼精作为原料,研究结果表明,鱼精均匀化后,提取DNA时,不用水稀释,用无机酸或有机酸调节pH值4.5～6.5后,进行搅拌,就可有效防止DNA的改性,达到实验目的,克服了以往制备方法中存在的问题,并且较以往制备方法收率高,操作方便,容易控制.     

Thermal Studies of Polyaniline Doped with Dodecyl Benzene Sulfonic Acid Directly Prepared via Aqueous Dispersions

In this paper, polyaniline (PANI) doped with dodecyl benzene sulfonic acid (DBSA) was directly prepared by chemical oxidation in aqueous dispersions. The temperature and color changes of the polymerization reaction solution were examined. Thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and X-ray diffraction (XRD) were used to analyze thermal characteristics of the doped PANI (PANDB). These results indicated that the PANDB powder had discernible moisture content. Moreover, in the first run of DSC thermal analysis, two endothermic peaks were found. The first endothermic peak (at around 120°C) represented the evaporation of moisture. The second endothermic peak (at around 280°C) represented the starting evaporation of DBSA. The XRD examination further confirmed the chemical crosslinking reaction during thermal treatment. The TGA result illustrated that there were three major stages for weight losses of the PANDB powder sample. The first weight loss at the lower temperature resulted from the evaporation of moisture. The second weight loss at the higher temperature was due to evaporation of DBSA. And the third weight loss at around 420°C–450°C was due to the chemical structure degradation of PANI. The electrical conductivity of PANDB has a plateau at the heating time around 30 min when the heating temperature was set at 100°C.