氯沙坦钾含量测定方法

目的优化氯沙坦钾含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm。结果主成分及有关物质能够完全分离,氯沙坦钾浓度在125~500μg·m L-1范围内线性关系良好;精密度RSD为0.19%,重复性RSD为0.19%,中间精密度RSD为0.31%;供试品及对照品溶液在7天内稳定,平均回收率分别为99.12%(RSD=0.18%)、99.82%(RSD=0.16%)、99.79%(RSD=0.13%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法检测斑蝥黄的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定斑蝥黄的含量。方法:采用日本岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷=85-15;流速:1.0 m L/min;检测波长:450 nm;柱温:30℃。结果:斑蝥黄异构体能较好的分离,斑蝥黄在0.7μg~70μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);重复性试验测得的精密度RSD=0.11%(n=5),平均回收率为99.6%(RSD=0.30%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,能够满足检测斑蝥黄含量的要求。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法测定葫芦巴中薯蓣皂苷元的含量

建立葫芦巴中薯蓣皂苷元含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies 1200 Series C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长209nm。葫芦巴薯蓣皂苷元在9.00~54.00μg·mL-1范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9952),平均加样回收率为108.4%,精密度RSD为1.21%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,为葫芦巴药材质量控制提供了定性和定量依据。     

HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量方法研究

目的建立HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量的方法。方法 HPLC法,采用Waters Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,流动相:0.02 mol/L的磷酸钠(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20);检测波长:230 nm,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。结果沃诺拉赞在浓度24.84～74.52μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=23371x+1286,相关系数r=0.9994;平均回收率(n=9)为100.33%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于富马酸沃诺拉赞含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

超高效液相色谱法测定德谷胰岛素含量

目的：建立测定德谷胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L硫酸钠溶液（pH值5.7）-乙腈（体积比90∶10）,流动相B为50%乙腈,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。结果：德谷胰岛素浓度在0.1～1.2 mg/mL时与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1%,平均回收率为100.10%,回收率RSD为0.63%(n=9)。结论：该方法专属性强,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于德谷胰岛素的含量测定。