废旧磷酸铁锂正极粉磷酸浸出过程的优化及宏观动力学

随着新能源汽车产业快速发展,磷酸铁锂动力电池退役量爆发式增长,回收需求迫切,但面临回收利用经济性较差的难题。正极材料价值较高,本文提出采用磷酸浸出废旧正极材料以制备电池用磷酸铁,但铝等杂质的分离是关键。本文以含铝的磷酸铁锂正极粉为原料,开展了磷酸浸出过程优化及宏观动力学研究,重点研究了酸料比、浸出温度、液固比、搅拌速度等参数对磷酸铁锂及铝浸出效果的影响规律,并考察了磷酸铁锂在磷酸溶液中浸出的宏观动力学。研究结果表明,在酸料比1.1mL/g、温度20℃、液固比（5∶1)mL/g、搅拌速度400r/min、浸出时间120min条件下,磷酸铁锂浸出率大于93%,铝浸出率小于20%;磷酸铁锂正极粉磷酸浸出过程符合无固态产物层的收缩核模型,表观活化能为24.62kJ/mol,浸出过程受扩散控制。     

以磷铁为原料水热法制备电池级磷酸铁的研究

以黄磷所得副产品磷铁为原料,通过湿法溶解、除杂、结晶等工艺制备电池级磷酸铁,然后利用制备出的磷酸铁制备磷酸铁锂。制备电池级磷酸铁的最佳工艺参数为：硝酸浓度为3.0 mol/L、最佳反应温度为110℃、最佳反应时间为120 min、反应体系铁质量浓度为18.0 g/L,此时样品中铁含量与铁磷比接近理论值。LiFePO₄/C样品首次充电容量、放电容量、放电的库伦效率分别为158.8 mAh/g、147.8 Ah/g、93.1%,说明磷酸铁锂电化学性能较好,能用于锂电池的正极材料。     

正交法优化锂离子电池中钴的回收条件

随着锂离了电池产量和应用的增多,废弃锂离子电池的处理已经成为一个日益迫切的问题。本文运用正交实验方法,以硫酸溶液为浸出液,分离回收废旧锂离子电池正极材料中的金属钴,通过优化因素水平以使钴离了的浸出率达到最大化,结果表明,浸出钴的最佳条件为：当硫酸的浓度3mol／L,温度为70℃,反应时间80min,固液比为50g／L,此条件下钴的浸出率可达到96．51％。     

废三元锂电材料还原焙烧提锂试验研究

本研究采用还原焙烧法回收废旧三元锂离子电池正极材料中的锂元素,考察了配料比、焙烧温度、焙烧时间、水淬时间、水淬液固比对锂浸出率的影响。结果表明:在三元正极材料与石墨粉质量配比为7∶3、焙烧温度为1050℃、焙烧时间为60 min、水淬时间为30 min、水淬液固体积质量比为10 m L/g的条件下,锂浸出率为93.47%,实现了对锂元素的高效选择性浸出。     

锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

正本发明公布了一种充电电池正极材料磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法。首先将磷源、二价铁化合物和氧化剂按一定比例混合,得到混合溶液。将该溶液滴入pH为1.5~9的缓冲液中,得到磷酸铁(FePO_4)沉淀。将磷酸铁产物与锂化合物反应,得到可用作锂电池正极材料的磷酸铁锂(LiFePO_4)产品。     

废旧锂离子电池在氨基磺酸溶液中浸出的最优条件研究

废旧锂离子电池中含有大量的金属钴与锂,具有较高的回收利用价值。文章以废旧锂离子电池中的正极材料为原料,考察了正极材料中的钴和锂在氨基磺酸和过氧化氢混合体系中浸出的实验。运用单因素实验,研究了氨基磺酸浓度、过氧化氢质量分数以及固液比等条件对Co2+、Li+浸出效果的影响。实验结果表明,反应产物中有氨基磺酸钴生成,当氨基磺酸浓度为0.75 mol/L、过氧化氢质量分数为5 vol.%、温度为60℃、固液比为5 g/L、时间为2 h时,钴和锂的浸出率均超过98%。     

退役磷酸铁锂电池正极材料修复再生技术

本文通过对磷酸铁锂电池失效机理的评估,进一步论证退役磷酸铁锂正极材料修复再生的可行性,并根据不同的电池拆解技术及正极材料修复再生方法,判断固相合成法并由此发展的精细拆解技术与装备的开发,将成为退役磷酸铁锂电池正极材料修复再生技术的关键。     

废旧锂电池高锰正极材料苹果酸浸出液再生锰酸锂正极材料

废旧锂电池因其具有极高的资源性和危害性成为研究的热点，湿法回收是目前处理废旧锂电正极材料的主要方法，而从废旧正极材料浸出液中回收有价金属元素已成为湿法回收的关键。因此，以废旧锂电池高锰正极材料苹果酸浸出液为原料，通过臭氧氧化沉淀镍、钴、锰得到最佳沉淀条件，并制备出高锰基前驱体。研究发现：在最佳沉淀条件下，镍、钴、锰的沉淀率分别为18.2%、41.5%、85.8%；臭氧沉淀渣中的镍、钴、锰含量分别为0.85%、1.63%、41.30%。可以看出，该臭氧氧化沉淀渣为高锰基前驱体，前驱体经补锂再生为Li Mn2O4正极材料，该正极材料的首次放电比容量为95.4 m A·h/g，首次充放电效率为84%，高倍率下的放电比容量保持率为67.4%,100次循环后的放电比容量保持率为80%。     

废旧磷酸铁锂及钛酸锂混合料硫酸熟化-水浸提锂

本文通过对废旧磷酸铁锂和钛酸锂复杂料进行热解试验,热解过程大致可分为四个阶段：少量的水分挥发阶段、树脂分解阶段、磷酸铁锂被氧化阶段和分解阶段。同时,升温速率越快,最大质量损失曲线向高温区移动。对废旧磷酸铁锂正极的硫酸熟化-水浸试验,得出熟化温度为200℃、熟化时间40min、酸料比0.8mL/g和硫酸浓度18mol/L为最优熟化条件,锂的浸出率可达到97.94%以上。     

固相补锂法再利用废旧 LiFePO4正极材料及电化学性能

以废旧磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料为原料,经过热处理除杂和固相补锂后,利用碳热还原反应重新获得了电化学性能优异的LiFePO4/C正极材料。测试结果表明,补加物质的量分数为10%的Li2CO3和质量分数为25%的葡萄糖可获得结晶度良好、无杂质的LiFePO4/C正极材料,且能有效弥补其可循环锂的损失。在0.1C和20C倍率下,其放电比容量分别为159.6 mA·h/g和86.9 mA·h/g,在10C倍率下,经1 000次循环后,再生LiFePO4正极材料的容量保持率为91%。说明该方法可有效处理废旧LiFePO4电池,为大规模循环再利用废旧LiFePO4正极材料提供了一条可行的途径。     

锂离子电池正极材料LiFeP04合成方法综述

LiFePO4是一种重要的锂离子电池正极材料。综述了几种常见的LiFePO4合成方法（主要包括固相法、微波法、碳热还原法、机械力化学活化法、水热法、溶胶凝胶法、液相沉淀法、微乳液干燥法、喷雾热解法等）及其特点,主要介绍近10年来国内外在此方向的重要研究成果及进展。     

高功率型磷酸铁锂电池的电化学性能

利用涂布的方法分别制备出正极极片和负极极片,通过电池检测设备分别测试电池的容量、高倍率下放电性能和电池的循环寿命,结果表明电池具有良好的电化学性能和长循环寿命。为未来电动汽车、动力工具的应用提供了很大的动力来源。     

磷酸铁锂改性的研究进展

磷酸铁锂（LiFePO4）具有理论比容量高、电压平台稳定等优点,成为当前研究的热点之一。但是,由于其自身结构的缺陷,导致其电子导电率低和锂离子扩散速度慢的缺点。本文从LiFePO4晶体结构和充放电机理入手,分析原因,综述了各种LiFePO4正极材料的改性方法及其研究进展。     

磷酸铁锂改性制备工艺的研究

以柠檬酸作为分散剂,采用胶凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂,采用X射线衍射光谱法(XRD),扫描电子显微镜法(SEM)和电化学手段对目标材料进行了结构表征和性能测试。考察了碳改性过程中蔗糖加入量、后期煅烧时间及金属离子Zr4+掺杂改性对合成材料充放电性能的影响。结果表明,合成产物为橄榄石型磷酸亚铁锂,碳改性和Zr4+离子能有效控制颗粒长大,提升材料的电化学性能;加入60%蔗糖,掺杂锆离子,650℃烧结18 h制备的磷酸亚铁锂的可逆性好,0.2C放电比容量达到162 mAh·g-1。     

锂云母、锂瓷土中铁的测定

探讨锂云母、锂瓷土中铁的测定方法,用原子吸收光谱仪测定能得到满意的结果。     

磷酸铁锂的合成方法和掺杂改性技术

磷酸铁锂是一种锂离子电池的正极材料,具有比容量大,成本低和资源丰富的特点。本文介绍了锂离子电池正极材料磷酸铁锂的合成方法和改性技术。制备方法中重点讲述了固相合成法中的草酸亚铁铁源合成法和三氧化二铁铁源碳热还原合成法。改性技术中主要论述了碳包覆技术及金属离子掺杂改性技术。通过对比,综合了各改性方式的优缺点,指出了现阶段在磷酸铁锂合成和制备技术中存在的问题,并对磷酸铁锂材料的未来发展做了一些展望。     

废弃磷酸铁锂回收利用方法研究

随着社会和经济的发展,新能源电动汽车已经成为潮流,作为动力电池发展方向的磷酸铁锂电池的消耗量越来越大,废旧磷酸铁锂电池对环境的影响也日趋增大。因此,废旧磷酸铁锂电池的回收利用已经成为当今人类不可避免的问题。对废旧磷酸铁锂电池的回收利用方法进行了分析讨论,提出了回收利用的新方法。     

Synthesis of sub-micrometer lithium iron phosphate particles for lithium ion battery by using supercritical hydrothermal method简

A supercritical hydrothermal method was employed to prepare sub-micrometer LiFePO4 particles with high purity and crystallinity. The structure and morphology of LiFePO4 particles were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope. The electrochemical tests were carried out to determine the reversible capacity, rate and cycling performance of the LiFePO4 particles as cathode material for lithium ion battery. Experimental results show that solvent and calcining time have significant effects on purity, size and morphology of LiFePO4 particles. Mixed solvent contained deionized water and ethanol is conducive to synthesize smaller and more uniform particles. The size of LiFePO4 particles as-prepared is about 100-300 nm. The specific discharge capacities of the LiFePO4 particles are 151.3 and 128.0 mA. h. g-1 after first cycle at the rates of 0.1 and 1.0 C, respectively. It retains 95.0% of the initial capacity after 100 cycles at 1.0 C.     

磷酸铁锂正极材料的研究进展

简要阐述了锂离子电池正极材料LiFePO4的结构、工作原理及其制备和改性方法,提出液相-固相合成法将成为其最有发展前途的制备方法,并对采用碳掺杂及包裹和金属掺杂等改性方法以提高LiFePO4电导率的性能进行了概述。     

测定磷酸铁锂中全铁的方法与探究

文中探究了使用几种常规方法测试磷酸铁锂(LiFePO_4)中全铁含量的优劣,借此在实际生产及科学研究中,根据自身要求及条件选择最佳的测试方法来检测磷酸铁锂中全铁的含量。本试验分别采用邻菲罗啉分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)、自动电位滴定法以及EDTA络合滴定法测定同一试样中全铁含量,对测试结果展开分析与讨论。