医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响.得出最佳实验条件:胺酸摩尔比(1:0.5)、结晶反应温度20～30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%.     

甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。实验结果 :胺酸比 (H2 HCN∶H2 SO4 )为 1∶0 .5、结晶反应温度 2 0～ 30℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4d ,产物含量 98 5 0 % ,收率 70 %     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。     

硫酸辛基胍的合成

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍，适宜条件为：反应温度40℃，反应时间4h．溶剂水和乙醇的体积比为1：1，收率为72.3％。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。     

硫酸羟胍的绿色合成工艺研究

以硫酸羟胺为原料、水为溶剂、O-甲基硫酸异脲为胍基化试剂合成硫酸羟胍。确定了适宜的反应条件为:反应温度0℃、反应时间8h、O-甲基硫酸异脲和硫酸羟胺的物质的量比为1.10、以甲醇-水(3∶7,体积比)为重结晶溶剂,在此条件下,硫酸羟胍收率为54.2%。优于传统工艺,是一种绿色清洁合成技术。     

2-氯甲基噻吩合成新方法的研究

以气体甲醛代替甲醛溶液研究了合成2-氯甲基噻吩的新方法,探讨了物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。用正交试验法优化的工艺条件为：反应温度为-5℃、反应时间为2.5h、反应物料配比为1：1.4：1.3,最优工艺条件下2-氯甲基噻吩收率为65.1％。     

染料中间体2-甲基蒽醌的合成工艺探讨

以甲苯和苯酐为原料，在三氯化铝的催化下发生酰基化反应生成2-(4’-甲基苯甲酰)苯甲酸(MBBA)，最佳合成条件为：n(AlCl3)：n(苯酐):n(甲苯)=2：1：6，反应温度50℃，反应时间4小时，MBBA收率为91.85％接着讨论MBBA分别与浓硫酸和发烟硫酸共热，经脱水闭环生成2-甲基蒽醌的情况，得出浓硫酸法具有优势，其最佳反应务件为：1，2-二氯乙烷为反应介质，反应温度130℃，反应时间3小时，2-甲基蒽醌收率为88．48%，熔点172℃～174℃。     

N, N-二甲基三甲基硅胺的合成及表征

以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。     

3—氯甲基—4—羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成3－氯甲基－4－羟基苯乙酮,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明：对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为1;2：5,反应温度为30－35℃,反应时间为3．0h,反应收率为80％,纯度符合药用标准。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

甲基硫醇锡合成工艺研究

以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料合成了甲基硫醇锡,考察了物料配比、反应温度、反应时间及碳酸钠加入速度对反应的影响。确定甲基硫醇锡的最佳合成工艺条件为:m(甲基氯化锡)∶m(巯基乙酸异辛酯)=0.50∶1,反应温度40℃,反应时间1.0 h,碳酸钠加入速度前30 min 30 g.h-1、后30 min 10 g.h-1。在此条件下,产品收率达83.79%,各项质量指标均优于市售同类产品。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是：冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

6—甲基脲嘧啶的合成

本文论述了采用乙酰乙酸乙酯与尿素在惰性介质中及在催化剂作用下合成医药中间体6-甲基脲嘧啶。缩合温度70～73℃,环合最佳温度70～80℃,反应终点 pH1～3。反应收率88%,产品合量及其它指标均达到要求。     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

过氧化尿素合成工艺及稳定性研究

以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。     

对甲苯磺酰氯生产中副产物的清洁利用研究

对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体。本文主要研究对甲苯磺酰氯生产中副产物废硫酸为磺化剂制备对甲苯磺酸的清洁工艺。考察了甲苯和浓硫酸的投料比、反应温度、反应时间、结晶的析出温度等因素对精制后产品纯收率的影响。通过单因素法确定最佳的合成工艺。最佳的工艺条件为：甲苯：浓硫酸（98%）为3：1（摩尔比）、反应温度为120℃、反应时间为4 h、结晶的析出温度为50℃。在最佳工艺条件下,产品的收率在62%左右,纯度为98%以上。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

苄基异丁香酚制备工艺条件的改进

采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %～ 8%。