液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析

[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1～1.0μg/L之间,回收率为82.3%～99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586～1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

基于液微萃取-GFAAS的煤矿水样中重金属含量的测定

针对传统分析化学对重金属离子进行分析时,样品前处理复杂,有机溶剂用量大,耗时长的问题,提出基于轻质萃取剂的分散液液微萃取（LDS-DLLME）的建立。首先,对萃取条件进行优化,然后将优化后的微萃取方法与其他测定方法测定煤矿水样中 Pb（Ⅱ）与 Cd（Ⅱ）进行比较。结果表明,当辛醇体积为 75μL,甲醇体积为 300μL,样品 pH 值为 8.0,螯合剂浓度为 0.2g·L^-1的条件下,得到 Pb（Ⅱ）的检出限为 0.15μg·L^-1,Cd（Ⅱ）的检出限为 0.03μg·L^-1。同时与其他方法进行比较,得到煤矿水样的相对回收率在 70%～106%之间,表现出良好的重现性,说明该方法可用于煤矿水样的检测。