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2,4-二硝基甲苯无外加溶剂的加氢表观动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
在自行设计的反应装置中以骨架镍为催化剂,在无外加溶剂的环境下催化2,4-二硝基甲苯(DNT)加氢合成2,4-甲苯二胺(TDA).考察了温度(100~140 ℃)、氢气压力(1.0~3.0 MPa)、催化剂质量浓度(0.03%~2.0%)、TDA质量浓度(30%~70%)对反应的影响.该反应的表观动力学研究表明,反应速率跟氢气压力成正比;DNT加氢反应在高浓度区(DNT浓度大于7.14 mol/m3)为吸附脱附控制,催化剂浓度与反应速率成正比,DNT浓度对反应速率无影响;而在低浓度区(DNT浓度小于7.14 mol/m3)该反应为界面反应控制;催化剂浓度在一定范围内对反应速率影响不大,DNT浓度对反应速率影响为一级.DNT低浓度区和高浓度区的活化能分别为17.62 kJ/mol和15.67 kJ/mol,表明无外加溶剂条件下催化剂可大幅降低反应活化能而使反应更易进行;在实验条件范围内TDA含量对反应速率基本无影响.并由工程数据验证了得到的该反应表观反应动力学模型的正确性 相似文献
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以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),结构经NMR,IR,ESI-MS确证,总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为:环合反应温度为25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力在0.8~1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。 相似文献
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以丙酮为溶剂,通过蒸发结晶法制得六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)/二硝基甲苯(DNT)共晶炸药。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热重/差示量热法(TGA/DSC)研究了共晶炸药的形貌、结构和热分解特性,测试了CL-20/DNT共晶炸药的机械感度和5s爆发点温度,并计算了其爆轰性能。结果表明,共晶炸药的微观形貌不同于原料CL-20,呈条状晶体;衍射峰明显不同于CL-20/DNT物理混合物的衍射峰,表明有新物相生成。在DSC曲线上,CL-20/DNT共晶几乎没有DNT的熔化吸热峰,而CL-20/DNT物理混合物中有明显的熔化峰,且二者的放热峰峰形和峰位不同;与原料CL-20相比,共晶炸药的分解峰温提前了21℃,放热量(ΔH)和最大热流量(Qmax)分别增加了39%和104%。与CL-20/DNT物理混合物相比,共晶炸药的5s爆发点温度和表观活化能分别增加3.9℃和65.7kJ/mol,撞击感度降低88.9%,摩擦感度降低40%,说明共晶炸药热稳定性增强。CL-20/DNT共晶炸药的理论爆速达到8 340m/s。 相似文献
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1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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采用三聚氯氰和苯胺-2,5-双磺酸单钠盐缩合后,再依次与DSD酸钠和吗啉进行缩合,制得荧光增白剂MST-H。反应条件:一次缩合反应温度5℃以下,pH值2.5~3.5;二次缩合反应温度35℃左右,pH值3.5~4.5;三次缩合反应温度85~90℃,pH值7.5~8.5。探讨了产品的紫外吸收检测条件,并和国内外同类产品进行了应用效果的比较。结果表明,该荧光增白剂适合在20 mg/L的浓度下测定其吸光度值,白度提升率与国外同类产品相类似,耐酸碱性、耐硬水性能优于同类产品,具有良好的使用性能。 相似文献
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为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐),通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶(DADNP)为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐(TAPH)。反应在55~60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸(HTA)钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐)单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。 相似文献
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主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。 相似文献
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木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性 总被引:10,自引:1,他引:10
先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45~50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1~1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50~55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6~0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。 相似文献