热力耦合作用下长焰煤的热变形规律试验研究

热力耦合作用下煤的热变形对煤炭地下气化、直接液化和低变质煤原位注热开采等地下高温工程中岩层移动和变形的评估至关重要。采用自主研制的伺服控制多功能高温三轴岩石力学试验机,研究了山西河保偏煤田长焰煤在两种不同地应力条件下的热变形特征,结果表明,在5MPa(相当于200m埋深)、7.5MPa(相当于300m埋深)地应力条件下,长焰煤在500℃内表现为热膨胀变形,热膨胀系数随温度升高可分为三个阶段:开始增加阶段、急剧增大阶段、缓慢增加阶段,且与温度之间关系可采用分段线性函数表示;三轴压力对长焰煤的热变形有显著影响,压力越高,开始产生热膨胀变形的温度点越高,热膨胀系数越小;三轴压力越高,峰值热膨胀系数对应的温度越高,如地应力5MPa时,峰值热膨胀系数对应的温度为400℃,7.5MPa地应力下,450℃内未出现峰值热膨胀系数,其所需温度可能更高。     

基于原位开采工艺的油页岩热解特性研究

基于煤炭地下气化原位开采油页岩的工艺特征,采用热重分析仪对桦甸油页岩进行了热解特性的实验研究,研究了桦甸油页岩有机质大幅热解的温度范围、热解产物及不同升温速率对热解特性的影响,分析了热解特性对原位开采油页岩工艺的指导作用。研究结果表明:桦甸油页岩热解失重可以分为3个阶段,其中第2阶段(300℃～550℃)为有机质热解的集中阶段,析出物主要为CO、CO2、CH4同系物及不饱和烃类等油气;随着升温速率的提高,最大失重速率升高,失重峰值温度后移,有机质初始及终止热解温度呈现出规律性,升温速率从5℃/min提高到20℃/min,最大失重速率提高近5倍,失重峰值温度提高28℃,但第2阶段的失重比例受升温速率影响不大。     

不同温度作用下油页岩内部孔隙结构精细表征

利用显微CT试验分析系统和压汞仪,对取自抚顺西露天矿的油页岩试样经过高温作用热解后的孔隙结构进行度量表征,得出:(1)300～600℃温度段是抚顺油页岩内部有机质热解的主要阶段;(2)在显微CT能分辨的孔隙尺度(1.94μm)范围内,油页岩的孔隙不发育;在压汞法测定的孔隙尺度(7nm～1.94μm)范围内,油页岩的孔隙较为发育。高温作用后,油页岩内部的有机质不断发生热解,各孔径阶段的孔隙不断形成,孔隙结构也在发生变化,各孔径阶段的孔隙逐渐连通,超大孔(1.94μm)和中孔(0.1～1μm)的孔隙率逐渐增大,小孔(0.01～0.1μm)和微孔(0.01μm)的孔隙率也基本处于增大的状态,为油气物质的产出提供通道。     

煤的热解破裂过程——孔裂隙演化的显微CT细观特征

利用μCT225FCB型高精度工业CT试验机进行了不同温度下褐煤、气煤细观结构演化的显微CT试验,发现煤在低温阶段（<300 ℃）,由于煤中水分和自由气体的散失而产生大量裂纹;在高温阶段（>300 ℃）,有机质的热解导致煤中大量孔隙裂隙的形成,煤的这种产生孔隙裂隙的方式与无机岩石（如花岗岩、砂岩等）明显不同,称这种因热解作用导致煤等一类富含有机质的岩石发生破坏的现象为热解破裂。与无机岩石的热破裂过程相比,煤的热解破裂在破裂机理、裂纹起始位置、裂纹形态方面具有显著的独特性。煤热解破裂过程中,当温度低于300 ℃时因煤中自由水和自由气体的散失而形成以细长裂纹为主的孔隙裂隙系统;当温度高于300 ℃时因煤中热解产物的逸出而形成以圆形或椭圆形孔洞为主的孔隙裂隙系统。300 ℃前新生裂隙不仅起始于煤中的硬质颗粒之间,更普遍的起始于有机质中;300 ℃后孔隙裂隙的形成主要起始于有机质内。     

原位条件下无烟煤热解产物随温度变化研究北大核心

为了研究深埋深无烟煤原位热解采气过程中的气体产物产量特性,采用高温高压三轴试验仪和气相色谱仪,获得100~600℃内无烟煤的热解产气量和产物,分析了产物和渗透性之间的关系。研究表明热解产气量随温度的变化可分为4个阶段:在100~200℃范围内为第1阶段(脱气阶段),无烟煤产生少部气体,析出的气体主要N_(2)和O_(2);在300~400℃范围内为第2阶段(热解起始阶段),无烟煤进一步热解,气体产量进一步上升,气体主要由煤热解产生的CH_(4)、CO_(2)、H_(2)和C_(2)H_(6)等组成,400℃是热解产气量第1个峰值;在400~500℃范围内为第3阶段(热解阶段),由于无烟煤中有机物质的热稳定性所致,导致产气量降低;在500~600℃范围内为第4阶段(裂解阶段),热解气体产量又一次持续增加,该部分气体主要为CH_(4)、C_(2)H_(6)和H_(2);渗透率受热解过程中的产物影响,300℃是低渗透煤层注热开采瓦斯合理的注热温度。     

高温三轴应力下煤体弹性模量的演化规律

利用自主研制的“600 ℃ 20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机”研究了500 m原岩应力状态下室温至600 ℃升温过程中大尺寸（200 mm×400 mm）晋城无烟煤和兴隆庄气煤弹性模量随温度的演化规律,对比分析了无烟煤和气煤弹性模量变化规律的异同,讨论了弹性模量突变临界温度和热解产气对煤体弹性模量的影响。结果表明：煤的弹性模量随温度升高变化过程可以分为3个阶段,即中低温平稳降低阶段、中高温剧烈降低阶段和高温缓慢降低阶段;煤体热解产气对弹性模量变化产生重要影响,随着温度升高,无烟煤弹性模量与热解产气速率呈明显的负指数关系;围压、温度和热解共同影响煤体弹性模量,在围压保持不变的条件下,温度和热解产气是影响弹性模量的主要因素弹性模量在不同温度阶段呈现出不同的变化特征;煤的弹性模量随温度的变化规律较砂岩复杂,但同样存在弹性模量突变临界温度点,只是不同煤阶的煤体临界温度出现较大差异。     

不同温度下油页岩热解及孔隙特征实验研究：以抚顺样品为例

利用马弗炉和热重分析仪对抚顺油页岩的热解特性进行分析,实验结果:300～600℃为抚顺油页岩的主要失重阶段,失重率约为20%。利用显微CT对高温作用后的油页岩样进行实验研究,结果显示:经过高温作用后,油页岩内部的孔隙和裂隙数目显著增多,但孔隙率值升高幅度小,表明大孔不发育,且孔隙大多处于孤立分布的状态,孔隙间相互连通性差,逾渗概率值较小,因此在开采初期应该采用水力压裂等方法提高其渗透性。     

大庆油页岩的热解特性及试验研究

通过热重法,利用热重分析仪试验分析了大庆油页岩的热解失重过程,得到了TG曲线及DTG曲线。通过曲线分析得到其热解失重分为4个阶段,其中第3个阶段,即400℃~600℃为热解主要阶段。通过试验分析得出大庆油页岩随着升温速率的增加,其失重比例基本不变,但初始热解温度、峰值温度和最大热解速率都呈上升趋势,而失重率递减。由此看出提高升温速率可以有效提高热解速率。     

高温三轴应力下煤中甲烷生成特征及在注热开采瓦斯中应用

煤层注热可以提高瓦斯解吸率和煤层渗透率,是低渗透煤层瓦斯开采的有效方法。为确定该方法实施中合理的注热温度,利用600℃20 MN伺服控制高温高压岩体三轴试验机,模拟研究了处于500 m原岩应力状态下,大尺寸无烟煤、气煤(Φ200 mm×L400 mm)在20~600℃的热解产气及甲烷生成特征。无烟煤和气煤热解产气量均呈现明显的阶段性。无烟煤在200℃之前无气体析出,400~450℃和550~600℃为产气量峰值段,其余温度产气量较少;气煤在130℃开始有气体析出,250~300,450~500,550~600℃这3个温度段内热解产气量较大,是产气的峰值温度段。2种煤样在温度低于300~350℃热解产气速率较低,高于该温度后,产气速率迅速增大。煤阶是影响二者产气特征差异性的主要原因。低于200~250℃时,热解气体中的甲烷主要来源于原始煤体中吸附态甲烷,350℃后析出的甲烷主要来源于煤体本身的解聚和分解。结合试验煤种渗透率和热变形随温度变化特征,确定低渗透煤层注热开采瓦斯合理的注热温度为250~300℃。     

高温水蒸汽作用后长焰煤细观结构的显微CT研究

利用显微CT技术研究了不同高温水蒸汽作用下长焰煤试样的细观结构。研究表明:热解温度低于300℃时,自由水及气体的散失造成裂纹的产生,当热解温度高于300℃时,有机质热解形成了相互贯通的裂隙网络,且孔裂隙主要在有机质内形成;热解分为3个阶段,300℃之前煤样缓慢热解,孔裂隙缓慢增加;300～500℃之间为热解加剧阶段,煤样孔隙率增加明显;热解温度高于500℃时,热解最为充分,煤样孔隙率急剧增加;550℃热解温度作用后,煤样的体孔隙率达到32.35%,较25℃下煤样的体孔隙率提高了9.82倍;300℃是热解阈值点,热解温度高于阈值点时,不同层理面发育良好,形成相互贯穿形成了孔隙网络,加快了热解作用,为热解产物提供了运移通道。     

不同升温速率对烟煤热解过程的影响及其动力学分析

为了研究烟煤升温速率对热解过程的影响,使用热重分析仪对烟煤样品进行了热解。研究了烟煤在不同升温速率下（20、30、40和50℃/min）升至终温为1 000℃的热解过程,并采用Coats-Redfern二级反应来分析煤的热解过程,对热解反应的主要热解阶段和二次脱气阶段进行线性拟合,得到热解反应的特征参数。研究表明：烟煤的挥发分的快速释放在热解的初始阶段（0℃～200℃）,在200℃～600℃为烟煤的主要热解阶段,在600℃～1 000℃为烟煤的第二次脱气阶段。不同的升温速率下烟煤热解的最终失重情况比较接近,高升温速率能够加剧热解反应过程。     

热解无烟煤微细观孔裂隙结构随温度的演化规律

基于高精度显微CT技术,对不同温度条件下?7 mm×10 mm晋城无烟煤的微细观孔裂隙结构的演化规律进行研究,通过MATLAB与AVIZO相结合对孔裂隙进行三维重构,并对其三维孔裂隙特征参数进行定量分析研究,结果表明:晋城无烟煤在常温到600℃的低温热解条件下,(1)温度低于200℃时,在热破裂的作用下,孔裂隙结构缓慢变化;200℃后无烟煤发生热解,孔径大于1 000μm的裂隙数量先增加后减少,单条裂隙的最大直径和体积逐渐增加。300℃时,裂隙数量最多,温度达到600℃时,裂隙相互搭接连通,裂隙数量最少,单条裂隙直径最大,体积最大,裂隙发育贯通,连通性最好。(2)随着温度的升高,晋城无烟煤孔隙度呈上升趋势,100～200℃和400～600℃,孔隙度增加较快;分形维数呈现3个阶段,常温～300℃分形维数快速增大,300～500℃缓慢减小,500～600℃又增大。(3) 300℃是无烟煤低温热解过程中的一个转折温度,该温度,大裂隙相互贯通,孔隙度为36.7%,孔裂隙的表面积分形维数达到最大2.236,渗透性已经达到完全渗透的指标,所以,对于无烟煤来说,注热增渗可以考虑加热到300℃。     

褐煤煤层自燃火灾发展进程中孔隙结构演化特征

为深入研究煤层自燃火灾发展进程中热解干馏区煤孔隙结构的演化对自燃火灾发展和蔓延的影响,以褐煤为研究对象,应用压汞法分别对300～600 ℃常规热解和600 ℃高温蒸气热解条件下热解固体产物的孔隙结构参数进行了测定和分析,计算不同热解温度下的孔隙分形维数,比较了两种不同的热解方式下固体产物的孔隙特性。研究结果表明：① 常规热解过程中,褐煤的总孔隙体积和孔隙率的变化严格受热解温度的控制,而且孔隙结构始终是向着有利于改善煤体渗透性能的方向发展的,进而促进自燃火灾的发展;② 常规热解条件下,随着热解温度的升高,褐煤孔隙比表面积明显下降,对热解气体的吸附性能降低,使这些气体更容易沿着孔裂隙通道离开热解干馏区而到达自燃火源位置;③ 对于水分含量比较高的褐煤,煤体温度的升高使煤中水分蒸发而形成高温蒸气热解的条件,与常规热解相比,煤体孔隙率更大,渗透性能更强;④ 经过高温蒸气热解后,褐煤孔隙拓扑结构较常规热解变得更加均匀化,孔隙表面也更加光滑,更有利于热解气体的流动。     

升温速率对煤热解特性的影响

利用热重分析仪对煤样分解特性进行了研究,探讨了升温速率对煤热解失重过程的影响,得出煤的热解过程可以分为3个阶段,本次试验褐煤的热解温度主要在300℃～500℃.升温速率对热解参数均有一定的影响.     

高温三轴应力下石灰岩热膨胀特性演化规律

石灰岩作为地下工程中常见的岩层，其热力耦合作用下热变形在核废料深层封存、煤炭地下气化、地热资源开发等高温地下工程中至关重要。利用伺服控制多功能三轴试验系统，研究了高温三轴应力状态下石灰岩热膨胀的演化规律。试验结果表明：高温三轴应力下实时升温过程中，三轴应力压缩裂隙闭合和抑制矿物颗粒膨胀，随着温度的升高微裂隙伴随不断的开闭竞争关系，石灰岩热应变曲线呈阶梯状，并随着静水压力的增大，热应变大小及阶梯波动逐渐减小。热力耦合作用下，由于石灰岩固体骨架在温度作用下发生热破裂和软化，高温阶段三轴应力对热膨胀系数抑制作用增强。500℃升温过程中石灰岩热膨胀平均系数存在阈值压力，当静水压力不小于25 MPa时，热膨胀系数显著衰减。     

高温后花岗岩声发射特征与损伤演化规律

为研究高温对岩石力学特性和内部结构的影响,对高温处理后的花岗岩进行单轴压缩和声发射测试。研究结果表明:高温对花岗岩力学特性影响显著,由于高温导致脱水和热膨胀,加热到200℃使花岗岩的强度升高了15%;此后,峰值强度随着处理温度升高而大幅降低,这归因于矿物晶粒的过度膨胀和相变引起的裂纹发育;此外,花岗岩逐渐由脆性破坏转为延性破坏,对应的临界温度在400℃和600℃之间;不同于低温下的情况,加热到600℃及以上的花岗岩在加载的初始阶段就有明显的声发射现象,这与高温诱发的热裂纹在外载荷作用下迅速扩展有关。考虑到初始热损伤,提出了一个修正的损伤变量,其变化特征较好地揭示了热处理后花岗岩在单轴压缩下的损伤演化过程。     

TG-FTIR分析煤在1000℃～1500℃的热解特性

基于热重-红外联用分析仪(TG-FTIR)研究了煤在N2气氛下终温1 500℃的热解特性。结果表明,煤主要有2个明显的失重阶段(400℃~600℃和1 000℃~1 500℃),在1 000℃~1 500℃温度段的失重率12.27%。结合红外图谱分析得,煤在1 000℃~1 500℃温度段主要有CO_2、CO和CH_4析出。利用Coats-Redfern方法求得煤主要热解阶段的动力学参数,结果表明,一级反应能较好地描述煤的热解过程,低温段的活化能(84.42 k J/mol)高于高温段的活化能(64.06 k J/mol)。     

不同气氛下富油煤受热裂隙演化及热解动力学参数变化

富油煤的清洁高效开发有助于保障我国的能源安全。选择柠条塔矿富油煤,开展了N2和欠氧气氛条件下的加热试验,利用体视显微镜获取不同温度处理后富油煤的表观形貌,在氩气气氛中,对富油煤在0～600℃下热重（TG）、微商热重（DTG）、差示扫描量热（DSC）进行测试,基于激光闪射法监测富油煤热导率变化,并分析了不同升温速率下活化能、频率因子等热解动力学参数的变化规律,探讨富油煤热处理后裂隙演化和热解动力学参数变化。研究结果表明：随着加热温度的升高,富油煤表面裂隙数目明显增多,逐渐贯通,且镜煤裂隙发育程度更高。相比N2气氛,同温度下欠氧气氛中煤样裂隙率更高。质量损失率变化趋势与裂隙率相似,由于欠氧环境中煤样发生氧化反应,导致其增速更快。N2气氛中富油煤质量损失率与裂隙率迅速提升的温度点明显滞后于欠氧气氛。室温至350℃范围内,由于热膨胀影响,富油煤热导率随着温度升高有所增加。根据热重分析,富油煤随温度变化可分为室温至300℃、300～500℃和500～600℃3个阶段,在阶段Ⅰ和Ⅱ分别由于吸附水析出和有机质的分解吸热,频率因子和活化能逐渐增大;在阶段Ⅲ由于无机矿物的分解放热,频率因子和活化能降低。...     

煤炭地下气化典型有机物热解产出研究

煤炭地下气化过程中尤其是干馏干燥区，热解产生的大量有机物，会对周围含水层造成潜在的污染风险，严重制约煤炭地下气化的产业化发展。通过对煤样进行200～600℃不同终温下慢速热解，模拟气化通道干馏干燥区无氧条件下的热解反应实验，探究煤热解产生典型有机质种类及含量的变化规律。研究表明，热解温度为200℃时，热解产物中含氧化合物含量最高，高达36.19%,随着温度升高，其含量变化较小；酚类化合物随着热解温度的升高而增多，600℃时含量达到17.97%;芳香烃化合物在原煤中含量较高，温度高于300℃时开始大量释放，占热解总产物的比重较高；在300℃时热解产生了大量脂肪烃化合物，随着温度继续升高其含量不断下降，600℃时脂肪烃含量下降至总产物的10%左右。     

煤直接液化残渣与褐煤共热解动力学研究

为了解决煤炭液化残渣在热解过程中软化熔融并剧烈膨胀导致难以利用的问题,在温度范围为30 ～900℃,升温速率分别为10、20、30、40℃/min的情况下,借助热重分析仪对煤直接液化残渣与褐煤进行程序升温共热解试验,采用Doyle法分析共热解动力学,将动力学结果与共热解协同作用进行关联.结果表明:共热解过程可用3个串联的一级反应描述,温度区间分别为200 ～310、310～470、470～900℃,其中310 ～470℃对应共热解反应的活泼分解阶段,反应活化能(40 ～ 50 kJ/mol)远大于低、高温反应活化能(10 ～20 kJ/mol).液化残渣与褐煤共热解降低了活泼分解阶段的反应活化能,加快了反应速率,增大了热解失重率,使共热解反应在300 ～550℃表现出正协同作用.