利用乙酰丙酸合成双酚酸的工艺研究

研究了以苯酚和新型平台化合物乙酰丙酸为原料,采用盐酸为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸的合成工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对双酚酸产率的影响.研究结果表明,巯基乙酸可以作为助催化剂有效地促进乙酰丙酸和苯酚的缩合,用量为n[巯基乙酸]:n[乙酰丙酸]为0.02,n[HCl]∶n[乙酰丙酸]为4,n[苯酚]∶n[乙酰丙酸]为4,反应温度60℃,反应时间40 h.在该条件下,双酚酸的产率为97.1%.产物进一步经红外光谱、氢核磁谱进行表征,证实为双酚酸.     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。     

4,4′-双(4′-羟苯基)戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸(LA)和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4’-双(4’-羟苯基)戊酸的工艺。考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响。通过正交试验,优化了合成工艺。试验表明:n(苯酚)∶n(LA)(摩尔比)=4∶1,反应温度60℃,反应时间为45 h,n(HCl)∶n(LA)=4∶1时,最高产率为97.1%。产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4’-双(4’-羟苯基)戊酸。     

磷钨酸催化合成侧链双酚-3,3-双(4-羟基苯基)丙烯的研究

以磷钨杂多酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,苯酚和丙烯醛为原料,催化合成了3,3-双(4-羟基苯基)丙烯,研究了磷钨杂多酸和巯基乙酸的用量、苯酚与丙烯醛摩尔比、反应温度及反应时间对侧链双酚的收率的影响,得出反应的最佳条件为n(酚)n(醛)=71,反应温度为55℃,磷钨杂多酸质量分数0.5%巯基乙酸质量分数0.62%,反应时间为6h,收率达到53.0%,并通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振分析了产物的结构.     

2,2-二(4-羟基苯基)丁烷的催化合成

以活性炭固载磷钨杂多酸为催化剂,苯酚和丁酮为原料,催化缩合了2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),并使用红外光谱法鉴定了产物的化学结构。通过正交试验筛选出最优反应条件,在此基础上考察了助催化剂巯基乙酸对产物收率的影响及催化剂的稳定性。最终确定的反应条件为:苯酚与丁酮摩尔比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的12%,助催化剂巯基乙酸与丁酮的摩尔比为0.014∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h,产物收率可达56.7%。     

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

以苯酚与丙酮为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了2,2-二羟苯基丙烷,即双酚A.研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚A收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min 13滴,甲苯与苯酚质量比为1:4,反应时间为2h,反应温度为35℃.收率为22.78％.双酚A的熔点为1...     

HCl-强酸性树脂催化合成DPA的工艺研究

研究了以C6H5OH和新型平台化合物乙酰丙酸(LA)为原料,采用HCl-强酸性树脂为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸(DPA)的合成工艺。考察了反应物料配比、催化剂中强酸性树脂的用量、反应温度、反应时间对DPA产率的影响。研究结果表明,在巯基乙酸作为助催化剂的条件下进行LA和C6H5OH的缩合,最佳工艺条件为:反应物料配比为n(C6H5OH)∶n(LA)=4∶1,强酸性树脂为15 g,反应温度60℃,反应时间40 h。在该条件下,DPA的产率为62%。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

4,4''''-双(4''''-羟苯基)戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸(LA)和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4'-双(4'-羟苯基)戊酸的工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响.通过正交试验,优化了合成工艺.试验表明n(苯酚)n(LA)(摩尔比)=41,反应温度60℃,反应时间为45 h,n(HCl)n(LA)=41时,最高产率为97.1%.产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4'-双(4'-羟苯基)戊酸.     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

微波辐射下磺化改性石油沥青催化合成2-叔丁基对甲基苯酚的研究

以磺化改性石油沥青作为一种新型、廉价高效且对环境友好的同体酸催化剂,在微波辐射下,以磺化改性石油沥青作为固体酸催化剂,催化合成2-叔丁基对甲基苯酚.考察了微波辐射时间、辐射功率、催化剂用量、酚醇摩尔比诸因素对产品收率的影响.优化了反应条件,并考察了催化剂的重复使用性.确定了最佳反应条件为t =15 min,Pm=500...     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW（12）O（40）催化合成双酚A的研究

以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 m L（0.08 mol）,n（苯酚）：n（丙酮）：n（催化剂）=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

微波辐射下强酸性阳离子交换树脂催化缩醛反应

微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。