石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

通过石墨炉原子吸收法测定胶囊中的铬含量,建立数学模型,分析评定不确定度的来源和影响程度,实验中样品称量、微波消解、回归曲线和重复性测试对合成相对不确定度的贡献比较大,计算合成标准不确定度为0.045 mg/kg,扩展不确定度为0.11 mg/kg.     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

碱溶液提取——火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定

根据《HJ 1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》测定某土壤中六价铬的含量,分析测定过程中不确定度的来源,并对测定结果进行不确定度评定。经试验得出:样品中六价铬的含量为5.01 mg/kg,扩展不确定度为0.28 mg/kg(k=2),试验过程中,工作曲线拟合和测量重复性是土壤六价铬含量测量不确定度的主要影响因素。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定

建立了气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定方法。通过建立数学模型,对影响测定过程的各个因素进行分析,计算各不确定度分量。结果表明,试样中对羟基苯甲酸乙酯含量为1. 32 mg/kg,扩展不确定度为0. 195 mg/kg。其中标准曲线的拟合、标准溶液的配制和仪器测定是不确定度的主要来源。     

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,通过自动电位滴定法测定水中总硬度的实例,分析了测量重复性、取样、标准溶液浓度、标准溶液配制过程、滴定管、摩尔质量等因素对总硬度测量不确度的影响,确定不确定度数学模型,及不确定度报告的书写形式。在总硬度为103mg/L的水样测定中,测得其合成标准不确定度为0.6168mg/L,扩展不确定度为1.3mg/L。     

碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定

分析碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定的影响因素,对测量不确定度各个分量进行评定,结果表明测量重复性的不确定度分量最大,其次是玻璃温度计测量天然气温度和湿式气体流量计测量天然气流量等不确定度分量,计算得到硫化氢含量测定结果的合成标准不确定度为0.008 mg/m3,扩展不确定度为0.016 mg/m3     

连续流动分析仪测定水中硫化物的不确定度评定

利用AA3型连续流动分析仪测量饮用水源水中的硫化物,从最小二乘法拟合的工作曲线、标准工作曲线制备、重复性测量等方面评定了测量不确定度。测量实验水样中硫化物的浓度为（0．0526±0．0032）mg／L（k=2）。     

测量审核食品样品中铅含量的不确定度评估

对测量审核样品中铅含量测定结果的不确定度进行了评估。根据分析方法,建立了原子吸收光谱法测定食品中铅含量的数学模型,对各不确定度分量进行合成,最终得到铅含量的扩展不确定度。结果表明：结果表明影响测量不确定度的主要因素是标准曲线的线性回归和测量重复性带来的不确定度,其它因素所带来的不确定度都是次要的。在测量时,对其进行严格全面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

水质五日生化需氧量(BOD5)测量不确定度的评定

水质五日生化需氧量测量的关键是用碘量法侧水中溶解氧的含量,经过分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素,认为测量的重复性的不确定度分量最大,其次是样品中溶液的体积,滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量。计算得到水中五日生化需氧量的侧定结果的合成不确定度为6.5mg/L,扩展不确定度为13.0mg/L。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

无汞定铁法测量不确定度的评定

无汞定铁法是钢铁行业中的一种新方法。本文依据GB/T223.60-1999检测方法所规定的测量程序,分析了此方法的不确定度来源,讨论了影响铁含量的各种因素,结果得出测量的重复性实验是主要影响因素。计算出合成不确定度、扩展不确定度和测定结果报告。     

胶黏剂中二甲苯含量测试的不确定度评估

根据GB 18583—2008《室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量》,用气相色谱法对胶黏剂中二甲苯含量进行了测试,并对测试过程中称量、溶液配制、定容、稀释、测试重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。结果表明:校准曲线拟合和标准溶液稀释对测试不确定度的贡献最大。当包含因子k=2,置信水平p=95%时,二甲苯测试的不确定度为测试结果的4.1%。     

卷烟烟气中性红细胞毒性试验不确定度评定

研究了烟草及烟草制品烟气安全性生物学评价中性红细胞毒性试验的不确定度评定方法,分析和识别测量过程中不确定度的来源,较为全面地评定了测量不确定度。结果表明,测量结果的不确定度主要来源于测量重复性所引起的不确定度。