水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定食品中铅(Ⅱ)含量的研究

研究了meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉(p-C1TPPS4)与铅(Ⅱ)显色反应.结果表明,不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数2.51×105L/mol·cm,线性范围为0～6 μg/10ml,抗干扰能力强.应用该方法首次测定食品中痕量铅(Ⅱ),结果令人满意.     

meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)分光光度法检测蜂胶中的铅含量

本实验研究了铅与非水溶性试剂meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了温度、酸碱度、辅助络合剂的添加等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定蜂胶原料中铅污染程度的分析方法。实验发现,用邻二氮菲、酒石酸钾钠溶液作联合遮蔽剂,在盐酸羟胺存在的条件下,meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)能与铅生成淡黄色络合物,该反应需在50℃水浴中加热20min即可生成完全。实验测得,该络合物的最大吸收波长在673nm处,络合比为1:1,且当铅含量在0～10μg/ml范围内时,测得的标准工作曲线呈线性关系,相关系数为R=0.9865,服从比尔定律。本实验通过传统的干法灰化法消化样品,以达到富集铅离子的目的,操作简单,重现性好,可将其用于食品中痕量铅的测定,结果令人满意。     

meso-四(4-氨苯基)卟啉测定小麦面粉中痕量铅的研究

建立了一种测定小麦面粉中痕量铅的新方法,研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四(4-氯苯基)卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1:1,铅含量在0～6mg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74 × 105L·mol-1·cm-1,并将其应用于面粉中痕量铅的测定,结果令人满意.     

铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉的显色系统研究及其在食品中铅的检测应用

本文采用吸光光度法,研究并优化了了铅与水溶性络合剂meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)的显色条件,实验表明,在碱性条件(pH12)下,用邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,盐酸羟胺作辅助络合剂,铅与TPPS4需12min即可生成淡紫色络合物,该络合物的吸收峰为465nm,络合比为1:1。当铅含量在0～0.2μg/ml范围内时,萃取曲线符合比尔定律,用APDC/MIBK体系萃取样品中的铅离子,与TPPS4络合后比色测定几种食品中的铅,结果可行。     

meso-四(4-吡啶)卟啉分光光度法测定蔬菜中微量铜

研究铜与meso-四(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铜的分光光度法.络合物的最大吸收波长为422 nm,组成摩尔比为1:1,铜含量在0～1.6 mg/10 mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.46×105 L/mol·cm,并将其应用于蔬菜中微量铜的测定,结果令人满意.     

meso—四(4—氯苯基)卟啉测定小麦面粉中痕量铅的研究

建立了一种测定小麦面粉中痕量铅的新方法,研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四（4-氯苯基）卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法。络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1:1,铅含量在0～6mg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74×105L.mol-1.cm-1,并将其应用于面粉中痕量铅的测定,结果令人满意。      

四-(4-苯基)卟啉(TPP)分光光度法测定松花蛋中铅的含量

本实验研究了铅与非水溶性试剂四苯基卟啉(TPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了酸碱度、温度、反应时间、共存离子等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定食品中铅含量的分析方法。实验发现,在盐酸羟胺存在的条件下,四苯基卟啉(TPP)能与铅在碱性介质(pH12)中生成较稳定的络合物,络合比为1:1,该反应在沸水条件下只需20min即可完成。经实验测得,该络合物的最大吸收波长在466nm处。当铅含量在0～1μg/ml范围内时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。将其用于松花蛋中痕量铅的测定,结果令人满意。     

4-磺酸苯基卟啉与铅显色反应测定食品中的痕量铅

采取分光光度法研究了铅与TPPS4的显色反应条件,结果表明,用盐酸羟胺作辅助络合剂,以邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,在室温及碱性介质(pH12)条件下,TPPS4与铅只需12min即可完全生成淡紫色络合物,该络合物的最大吸收波长为465nm,络合比为1:1,当铅含量在0μg/mL～0.2μg/mL时,萃取曲线呈线性关系。通过APDC/MIBK体系萃取分离并富集样品中的铅离子,将TPPS4络合显色方法用于部分食品中痕量铅的测定,结果令人满意。     

Meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量

研究了溴代卟啉试剂meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量。应用分光光度计测定了meso-四-（3,5-二溴-4-羟基苯）的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,建立起一种的测定虾中铅含量的方法。在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3mol/L NaOH的用量为0.40mL,沸水浴加热时间为3min。实验测得,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1¹.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237+0.0115（R=0.9995）,表观摩尔系数为1.528×108L（/mol·cm）。本实验采用传统的干法灰化法消化样品,沉淀法富集铅离子,操作简单,重现性好,用于虾中铅的测定,结果令人满意。      

四-（对甲基苯基）-卟啉柱前衍生，高效液柱色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生，高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后，消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，然后用甲醇(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱，Waters Xterra^TMRP18(3．9150mm，5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物，用二极管矩阵检测器检测，铅、镉、汞含量在0．01～3mg／L范围内与峰面积成线性关系，根据信噪比(S／N=3)，方法检测限为：铅2．3μg／L、镉1．8μg／L和汞2.5μg／L，方法相对标准偏差为2．1％～3．5％，标准回收率为93％～106％，该方法用于测定食品中的铅、镉、汞，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.     

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量

研究了溴代卟啉试剂meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量.应用分光光度计测定了meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,建立起一种的测定虾中铅含量的方法.在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3mol/L NaOH的用量为0.40mL,沸水浴加热时间为3min.实验测得,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1～1.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237+0.0115(R=0.9995),表观摩尔系数为1.528×108L/(mol· cm).本实验采用传统的干法灰化法消化样品,沉淀法富集铅离子,操作简单,重现性好,用于虾中铅的测定,结果令人满意.     

微分电位溶出法直接测定食醋中铅的含量

采用微分电位溶出法对食醋中铅的含量进行直接测定,确定最佳条件为:介质采用0.1mol/L的盐酸,富集电位为-1.1 V,清洗电位为-0.05 V,电位上限-0.8 V,电位下限-0.2 V,富集时间为100 s.此法的应用测试结果令人满意.     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。     

对-二甲基氨基肉桂醛法测定山竹原花青素

介绍了以对-二甲基氨基肉桂醛(DMAC)为显色剂测定原花青素含量的分光光度法,并测定了山竹果皮、花萼和果肉中原花青素的含量。DMAC溶液与儿茶酚反应后60 min内吸光度测定显示,两者形成的缩合物吸光度在15-35 min内比较稳定,适宜测量。DMAC溶液配制后,-18℃暗处保存2d、6 d后使用与当天使用的测定结果有明显差异,因此建议当天配制使用。另外,香草醛法与DMAC法进行了比较分析,DMAC法测定的山竹原花青素含量低,但其灵敏性远高于香草醛法。实验测得,以儿茶酚为标准品得到的线性方程为y=0.0937x-0.0029(R2=0.9993);山竹中果皮、花萼和果肉中原花青素的含量分别为:4.23±0.24 mg/g,0.85±0.02mg/g,0.53±0.03 mg/g(以儿茶酚计)。     

发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析

研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法.我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为二氯甲烷∶发酵液=1∶2;比较不同极性色谱柱、不同分流比以及不同载气流速的GC-MS检测3-甲硫基丙醇效果,确定弱极性色谱柱TR-1MS、分流比15∶1、载气流速1.0mL/min为其最佳检测条件.     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

紫外分光光度法测定食醋中苯甲酸钠含量

为给食醋生产企业在苯甲酸钠的监控上提供了一种比较实用便捷和低成本的定量分析技术,介绍了食醋中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,采用紫外分光光度法测定样品中苯甲酸钠的吸光度,通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量.该方法不需要贵重的气相或液相色谱仪,样品处理简单易于操作,检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。可作为广大中小型食醋生产企业对食醋产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。