工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

草酸镁分解法制备纳米氧化镁

以草酸和氯化镁为原料，采用固液法制备了纳米级氧化镁粉体。优化了试验条件，并用TEM和XRD对纳米氧化镁的粒子结构和形貌进行了研究。结果表明，在600℃焙烧，得到的纳米氧化镁粒度分布均匀，平均粒径为15nm。并对固液法生成纳米氧化镁的机理进行了初步探讨。     

不同前驱体制备多孔氧化镁吸附剂的研究

以氢氧化镁、草酸镁、碱式碳酸镁作为前驱体,通过在不同温度下煅烧制备多孔氧化镁。考察了前驱体与制备后氧化镁结构的关系,采用热重分析仪对前驱体的热分解情况进行分析,BET、XRD、SEM表征技术对样品的形貌结构进行分析。结果表明,在一定温度下煅烧三种前驱体,制备的氧化镁均形成发达的多孔结构、具有不同的表面形貌;其中以草酸镁制成的氧化镁(MgO-3)有更大的比表面积(160.1 m²/g)与孔体积(0.68 cm2/g)与孔体积(0.68 cm³/g),吸附量为5.38%(质量分数);前驱体的平均相对分子质量越大,经煅烧后其产物具有更高的孔体积和比表面积,其结构更为发达;在较低或较高的煅烧温度下,由于前驱体很难完全分解或晶体发生烧结现象,不利于形成多孔结构。     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

纳米铜锰复合氧化物固相反应法的制备与表征

以乙酸铜、乙酸锰与草酸为原料,采用固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用均匀设计考察了微波功率与加热时间、热分解温度及时间对产物粒径的影响。研究表明热分解温度对产品粒径的影响最大。最小粒径产物的制备条件是：微波功率540 W,微波加热时间15 min;热分解温度370℃,热分解时间2 h。XRD和TEM分析结果表明,此产品主要物相为Cu1.5Mn1.5O4,结构属立方晶系,空间群为Fd3m,平均粒径16.9-19.0 nm。应用TG-DTG和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱体的热分解机理函数均为G（α）=[-ln（1-α）]^2/3。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,采用流变相-前驱物法制备了纳米氧化镁粉体,用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构,通过热重分析确定了煅烧温度,分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型,形状近似球形,分散性好,平均粒径约为10 nm。     

固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。     

纳米铁酸镍锂的制备

我们发明了一种新型的纳米晶材料合成方法。以硝酸锂、硝酸镍、硝酸铁和草酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了铁酸盐前驱体,通过高温煅烧得到了纳米晶铁氧体-铁酸镍锂,其颗料尺寸为纳米级(100 nm)。我们所合成的铁酸镍锂对RDX和AP的分解均有推进作用,降低了RDX和AP的热分解温度。     

草酸锌热分解条件对氧化锌粒径的影响

借助透射电镜(SEM)研究了不同热分解条件对氧化锌粒径的影响规律。实验发现:在500～900℃的煅烧温度内,随着热分解温度的增加,氧化锌的聚集程度越来越大,平均粒径由50nm增大至500nm;在同一煅烧温度(500℃)下,随着煅烧时间的增加氧化锌的聚集程度呈增大趋势,平均粒径由50nm增大至300nm。相同热分解条件下,由乙醇洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较窄(10～50nm),而由水洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较宽(30～80nm)。热分解草酸锌制备纳米氧化锌的适宜工艺条件为:500℃,1h。     

氯化镁喷雾热解制备氧化镁的研究

以青海盐湖氯化镁为初级原料,氯化镁经溶解、除杂、精制后采用喷雾热解法在立式热解炉中热解制备氧化镁。着重研究了喷雾热解的温度和进料量对氯化镁分解率的影响,最终确定的最佳工艺条件为：喷雾热解制备氧化镁时氯化镁的最佳热解温度为600 ℃,进料量为12 L/h。最佳工艺条件下氯化镁分解率在99%以上。该方法工艺流程简单、便于操作,是一种很有应用前景的氧化镁生产方法。     

利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺研究

硫酸法处理高镁红土镍矿过程中产生大量的硫酸镁废液,提出利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺.工艺过程:采用石灰中和硫酸镁废液至pH为12左右得到氢氧化镁溶液,氢氧化镁溶液经二氧化碳微压碳化得到碳酸氢镁溶液,碳酸氢镁溶液经热解得到碱式碳酸镁沉淀,沉淀物经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到活性氧化镁.在最佳条件下制备的活性氧化镁达到HG/T 3928-2007《工业活性轻质氧化镁》要求.采用硫酸镁废液制备活性氧化镁,一方面可以解决硫酸镁废液的治理问题,为提高高镁红土镍矿资源的综合利用率开辟一条新途径:另一方面可以制备高附加值的活性氧化镁产品.     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

Surface properties of magnesium oxide obtained from basic magnesium carbonate: Influence of preparation conditions of magnesium carbonate

Surface area, total basicity and base strength distribution (weak, strong and intermediate strength basic sites) of magnesium oxide obtained from basic magnesium carbonate (by its decomposition at 873 K) prepared by precipitation using different magnesium slats, precipitating agents and precipitating conditions (viz. concentration of magnesium salt. pH, temperature, mode of mixing and ageing period) have been thoroughly investigated. The total basicity and base strength distribution of the different magnesium oxide samples have been determined by step-wise thermal desorption of carbon dioxide from 323 to 1253 K. The chemical composition of basic magnesium carbonate and the surface properties and carbon dioxide content of magnesium oxide are found to be strongly influenced by the aforementioned preparation conditions of basic magnesium carbonate.     

一氧化碳还原硫酸镁制备氧化镁的工艺研究

应用热力学原理计算并分析了一氧化碳还原无水硫酸镁制备氧化镁反应的可能性;研究了反应温度、加热时间和样品粒径对无水硫酸镁分解率的影响; 并且通过正交设计与实验,给出了制备氧化镁的优化工艺条件：反应温度为973.15 K、加热时间为30 min、样品粒径为106 μm。采用此工艺,硫酸镁的分解率达到99.3%。得到的氧化镁晶型单一,呈多孔形貌,符合HG/T 2573-2006《工业轻质氧化镁》标准规定的I类优等品质量指标。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

高活性氧化镁的制备及其对铅离子吸附性能

以工业氢氧化镁为原料,采用水热-煅烧法和碳化-煅烧法制备氧化镁。前者将原料氢氧化镁通过水热制备六角片状氢氧化镁,再在适当温度下煅烧氢氧化镁得到活性氧化镁;后者是先用CO₂将Mg（OH）₂转化成片层花状碱式碳酸镁或三水碳酸镁晶须作为前驱体,通过煅烧得到高活性的氧化镁。研究了前驱体、煅烧温度和煅烧时间等条件对MgO活性的影响,结果表明,以MgCO₃·3H₂O晶须制备的MgO表现出优异的活性,其柠檬酸值为8.45 s,吸碘值为262.14 mg·g^-1。研究了制备的活性MgO对Pb²⁺的吸附性能,显示出其对Pb²⁺具有良好的吸附作用,饱和吸附量达到364 mg·g^-1,其过程符合Langmuir吸附模型。     

磷尾矿热分解率的测定

为了掌握磷尾矿的热解性能,对磷尾矿进行不同时间、不同温度的煅烧实验,并测定煅烧后氧化钙、氧化镁分解情况。实验结果表明,当煅烧温度达到600℃时磷尾矿开始分解,分解不是通常认为的碳酸镁先分解,而是碳酸钙和碳酸镁伴随分解,温度到750℃时碳酸钙碳酸镁基本分解完全。     

碱式碳酸镁微观结构对视比容影响

树脂基摩擦材料普遍存在热衰退问题,探索解决摩擦材料的热衰退问题一直是摩擦材料研究的热点。无机黏结剂具有承受高温的特点,有望替代树脂黏结剂成为摩擦材料用黏结剂的材料。采用硅酸盐作为黏结剂,丁腈橡胶为韧性改良组分,采用热压成型工艺制备了摩擦材料。研究了硅酸盐种以氢氧化镁和二氧化碳为原料,采用加压碳化法制备碱式碳酸镁。考察了二氧化碳分压、反应温度、搅拌转速和反应时间对碱式碳酸镁颗粒形貌影响,同时探究了碱式碳酸镁微观结构对其视比容的影响。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、热分析仪对产物的形貌、物相和热分解做了表征。结果表明：二氧化碳分压为0.6 MPa、反应温度为90 ℃、搅拌转速为200 r/min、反应时间为2 h得到的碱式碳酸镁为大小均匀、片层交叉堆积的规则球体,其视比容最高为10.54 mL/g。类及用量、橡胶含量对摩擦材料冲击韧性和摩擦磨损性能的影响,借助扫描电子显微镜（SEM）观察摩擦材料磨损表面的形貌并分析磨损机理。结果表明：钠钾比（物质的量比）为2∶1的混合硅酸盐制备的摩擦材料基体间的结合力较强,综合性能最优;适当含量的硅酸盐可以为摩擦材料提供较好的强度和韧性,并且可以实现摩擦材料的摩擦系数在全部测试温度范围内的平缓稳定,有效地改善了摩擦材料的抗热衰退性能;适量橡胶的加入可以提高摩擦材料的冲击韧性。