化妆品中激素类物质检测的研究进展

综述了高效液相色谱法在检测化妆品中糖皮质激素、性激素和环境激素中的应用。详细介绍了分析所用的高效液相色谱法和超高效液相色谱法的检测手段以及样品的提取方法;针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中激素分析测定的研究方向和发展前景。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

HPLC法测定化妆品中的11种防晒剂

对2015年版《化妆品安全技术规范》中防晒剂的检测方法进行改进,避免使用四氢呋嘀和高氯酸,建立了以Waters Symmetry Shield RP18为分离柱,甲醇与水为流动相梯度洗脱的液相色谱方法用于测定化妆品中11种防晒剂。结果显示,在一定的质量浓度范围内,11种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,回收率为98.0%~100.6%。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

国产防晒类化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法检测

为建立以高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种防晒剂成分的方法,通过两个分别采用Agilent C8柱和Kromasil100-5C18柱的色谱系统筛查产品中含有的防晒剂成分,并以对照品标准曲线法确定各防晒剂的含量。结果发现,利用色谱系统一所检测的6种防晒剂成分以及以色谱系统二检测的9种防晒剂成分各自之间的分离度符合要求,可完成快速同时测定15种防晒剂的常规检验工作。样品的前处理操作简便快捷,方法回收率高、重现性好,适用于对防晒类化妆品中多种防晒剂成分的同时测定。     

高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺

采用高效液相色谱法测定防脱、育发类化妆品中的非那雄胺,色谱条件为Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈/10 mmol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱体系,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。实验结果表明,在此条件下非那雄胺在0.8~20 mg·L-1与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 0),回收率为90.3%~102.0%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种香豆素

基于香豆素类化合物在化妆品中的使用情况及其对人体健康的危害,采用C18色谱柱作为分析柱,通过优化试验条件建立了一种可准确、简便测定化妆品中多种香豆素类化合物的高效液相色谱法。试验结果表明,7种香豆素类化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.1%和2%,且检出限均低于40μg/L;通过样品加标试验,得到7种目标化合物的回收率为80%~94%。所建立方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,是测定化妆品中多种香豆素类化合物的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

高效液相色谱一二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23％-106.16％,相对标准偏差为0.24％-3.55％;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg／kg-2.38mg／kg。     

人体皮肤洗脱液中氟嗪酸的HPLC法研究

建立了高效液相色谱测定人体皮肤洗脱液中氟嗪酸含量的方法,色谱体系流动相：柠檬酸（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－乙腈－１％磷酸水溶液（７５：１：２６：２．Ｖ／Ｖ）,工作曲线性范围０．５μｍＬ￣１６μｍ／Ｌ,相关系数０．９９９４,方法最低检测浓度为０．４μｇ／ｍＬ（Ｓ／Ｎ＝３）,该法回收率高（９７．３０％￣１０２．５％）,重现性好（ＲＳＤ〈３．２％）,可不经分离直接用于测定人体皮肤     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

液相色谱法测定化妆品中防腐剂的含量

化妆品用甲醇经超声提取,利用液相色谱法测定其中防腐剂含量.二极管阵列检测器流动相中不含乙腈,12种防腐剂回收率均在88.2％～106％之间.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。