溶胶—凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

溶胶—凝胶法制备多孔SiO2超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体。对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论。并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征。结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为     

溶胶凝胶法制备锆钛酸钡超细粉体

为研究用于合成纳米级高纯锆钛酸钡陶瓷粉的溶胶凝胶制备工艺.工艺采用柠檬酸锆为锆源,低价的乙酸与己二醇为溶剂,不采用己二醇独甲醚等有毒溶剂,不仅生产成本显著降低,且为环境友好材料,易于实现产业化.对采用乙酸钡-柠檬酸锆-钛酸四丁酯-己二醇体系制备的锆钛酸钡纳米粉体,通过XRD、TEM、TG-DTA分析,研究确定了溶胶、凝胶及烧结工艺.确定的最佳溶胶工艺条件为:温度40℃,pH 3.5,浓度0.05~0.1mol/L.凝胶经800℃烧结,可获得粒度为40 nm,近球形的单一钙钛矿相锆钛酸钡粉体.     

溶胶-凝胶法制备β-锂霞石纳米粉体

采用溶胶-凝胶法合成了β-锂霞石超细粉体,利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等对溶胶-凝胶的形成以及样品的物相和形貌进行分析。研究了柠檬酸与金属离子比、溶液的pH值、成胶温度,粉体灼烧温度和时间等对样品物相和形貌的影响。结果表明,当柠檬酸与金属离子比为2：1、pH=3、温度控制在65℃时,得到稳定的溶胶,蒸发干燥后的凝胶在900℃~1300℃温度范围进行煅烧,获得了物相纯度较高的β-锂霞石粉体,粒径约20nm~50nm。     

溶胶-凝胶法制备 α-Al_2O_3 超细粉的研究

以三氯化铝为原料,经水解、胶溶、快速凝胶制备超细粉的前驱物,高温煅烧得到α－Ａｌ２Ｏ３超细粉,利用扫描电镜、透射电镜和Ｘ－粉末衍射等测试手段对α－Ａｌ２Ｏ３超细粉进行了分析．对影响溶胶－凝胶质量的因素进行了讨论．     

溶胶-凝胶法制备钛酸铋前驱体溶液稳定性分析

利用溶胶凝胶法可以方便地获得铁电薄膜,为了获得稳定的前驱体溶液,讨论了溶剂、溶液浓度、pH值、添加剂对胶粒大小和溶液稳定性的影响.结果表明,乙二醇甲醚做溶剂,甲酰胺做添加剂,可以制备出稳定的、胶粒大小可控的钛酸铋前驱体溶液.     

溶胶—凝胶法制备α—Al2O3

以三氯化铝为原料,经水解、胶溶、快速凝胶制备超细粉的前驱物,高温煅烧得到α－Ａｌ２Ｏ３超细粉,利用扫描电镜、透射电镜和Ｘ－粉末衍射等测试手段对α－Ａｌ２Ｏ３超细粉进行了分析。对影响溶胶－凝胶质量的因素进行了讨论。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化钛及其相变机理的研究

以钛酸四丁酯为前驱物,用溶胶-凝胶方法制得了纳米氧化钛（TiO2）粒子,并采用紫外拉曼光谱,可见拉曼光谱以及XRD进行表征,并计算了不同焙烧温度时TiO2表面和体相的晶相组成,以此为基础研究了TiO2的相变机理。XRD与可见拉曼光谱的结果一致,均表明体相区锐钛矿在600℃时开始向金红石转变。然而紫外拉曼光谱的结果却表明,焙烧温度高达765℃时,表面区锐钛矿才开始发生相变,即从锐钛矿到金红石的相变过程中存在体相和表面相变不同步的现象,金红石相是从相互接触的锐钛矿粒子的界面开始生成的。     

纳米铈锆氧化物粉末的制备和表征

以氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了Ce0.8Zr0.2O2复合氧化物粉末.XRD分析表明,该粉末为固态溶液;TEM分析表明,粉末的平均粒径为6～8 nm.     

水合肼为还原剂制备超细铜粉的研究

以氨水作为络合剂,使用水合肼作为还原剂制备超细铜粉,通过正交实验确定最优工艺。通过条件试验对正交实验结果进行验证,两者结果基本一致。最优工艺制得的单个超细铜粉颗粒的粒度分布为2—3μm,厘米电阻3．2mΩ,产率93％。对该实验扩大到产量1kg,获得相似的结果,制备成本低廉,具有较强的应用价值。     

超微颗粒尺寸测量方法比较研究

应用x射线衍射线线宽法、透射电镜法、比表面积法和激光粒度分析法对自制的Ni(OH)2超微粉及标准颗粒度的样品进行比较分析,探讨了分析原理、颗粒形状等因素对粒径测试准确度的影响．实验结果表明：由球形颗粒组成的超微粉,透射电镜法和激光粒度分析法分析的结果均比较准确;4种方法对由不规则形状颗粒组成的超微粉分析结果相差悬殊,应采用不同的测试方法比较以得出可信的颗粒尺寸．实验证实,样品在分散介质中的分散程度对超微颗粒尺寸测量结果有较大影响,测量前对超微粉进行充分的分散是得出准确结果的前提．     

Preparation and Characterization of Pb（Zr0.52Ti0.48）03 Ultrafine Powders by a Sol-gel Combined with Combustion Process

A simple and rapid process for synthesizing lead zirconate titanate,Pb（Zr0.52Ti0.48）O3（PZT）,ferroclectric powders was developed.This process,combining the sol-gel and combustion process.offers several advantages over conventional methods.including rapid solution synthesis,use of commercially available materials lower synthesis temperature and ease of obtaining ultrafine powders.The precursor solution for synthesizing powders was prepared from lead nitrate.zireonium nitrate.titanium oxynitrate,citric acid and deionized water.The precarsor was investigated by DSC-TG,and the PZT powders were investigated by powder-XRD,IR spectra and TEM.XRD analysis shous that the powders possess a single phase perovskite type structure,no pyrochlore phase exists.and TEM image shows that the grain size of the powders is about 40nm.     

添加剂对氧化铝粉体粒径的影响

为了获得高纯度超细粒径的氧化铝粉体,在采用溶胶凝胶法制备过程中必须添加某些添加剂.用激光粒度分析仪研究了表面活性剂在粉体制备过程中对粉体粒径的影响,用x射线衍射仪研究了晶种和相变添加剂对氧化铝粉体晶型的影响.研究发现,阳离子表面活性剂（TZZ）为较理想的制备超细氧化铝粉体的表面活性剂.当溶胶中不含表面活性剂时粉体表面改性是必然的,因为表面改性可以防止粉体团聚;当溶胶中含有表面活性剂时,表面改性的作用不明显.晶种和相变添加剂有利于稳定晶型αAl₂O₃的生成,而在溶胶中表面活性剂含量较适宜的情况下对氧化铝粉体粒径影响不大.同时,在烧结过程中,硝酸铵会分解释放出多种气体,析出的气体对烧结的固体有粉碎作用.     

氨水草酸沉淀法制备氧化铈超细粉体

采用氨水、草酸为沉淀剂,制备出了D50小于1μm的CeO2超细粉,并进行了粒度,XRD,DTA／TG的表征研究．结果表明,以氨水、草酸作沉淀剂,可以制备CeO2超细粉,沉淀物500℃就可完全分解为CeO2,所制备的CeO2超细粉属于立方晶型,其平均粒径随焙烧温度的升高而增大．     

高压扭转法制备粉末块体超细晶材料

介绍了高压扭转法的基本原理,分析了粉末固化后试样的组织与性能。认为高压扭转法固化粉末制备块体超细晶材料是一种行之有效的方法。同时还指出了目前运用高压扭转法固化粉末制备块体超细晶材料的不足,并对其发展前景进行了展望。     

基于溶胶凝胶法的TiO_2溶胶的制备

用N-N二甲基乙酰胺（DMAC）作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛（TiO2）溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察。结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5：1,V（H2O）/V（Ti（OC4H9）4）为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂。     

Characterization of ultrafine copper powder prepared by novel electrodeposition method

The auto-evolved ultrafine copper powders were synthesized via a novel electrodeposition route performed by ultrasonic dispersion of the electrolyte. The properties of the samples obtained were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and laser size distribution analyzer (SL) respectively. The formation mechanisms of the powders and the efficiency of the elctrodeposition were discussed. The results show that the as-prepared powders are high-purity copper nanoparticles with the fcc structure taking a mixture of fishbone-like and irregular shapes. When the concentration of Cu²⁺ increases from 0.03 to 0.09 mol/L, the average size of copper particles increases from 0.92 to 1.80 μm, and current efficiency of electrodeposition linearly changes from 66.5% to 91.3%.