从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。     

高纯氧化钪中杂质元素分析

高纯氧化钪和金属钪样品经盐酸分解,在不分离钪基体元素情况下,采用ICP－AES方法测定样品中稀土元素和其他杂质元素。本法就新引进的仪器对测定条件及钪基体对测定元素的干扰情况以及回收的正交试验进行了研究,其分析灵敏度和准确度满足GB／T 13219－91对氧化钪产品质量定级要求。     

从钨渣中提取高纯氧化钪

钨渣经硫酸浸出, P204、 TBP和煤油萃取,碱反萃、盐酸溶解,草酸沉淀,灼烧成粗氧化钪。其提纯是经除钙、锆、 PMBP和苯萃取 RE等杂质以及草酸沉淀等纯化过程。按以上提纯流程用高纯试剂处理两次,可使产品纯度 Sc2O3 >99． 99％。     

从炼钨废渣提取高纯氧化钪

江西环保所,成功地从钨冶炼废渣中分离提取出纯度99.99%以上的高纯氧化钪,提取纯度达国际先进水平。高纯度氧化钪,是应用于近几年国内外新发展起来的尖端技术激光、航天、低温超导等领域的新材料,提取技术复杂、产量稀少,是国际市     

高纯氧化钪中杂质的光谱测定

本文采用电弧粉末法检测氧化钪中二十六个杂质元素。本方法准确、简便、快速,不仅适用于提取氧化钪的科学研究,而且也可作为工业规模提取氧化钪工艺中的检测手段。     

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

本工艺选用Ｐ３５０从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪。作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Ｓｃ萃取率影响以及料液酸度、Ｐ３５０浓度对Ｓｃ与３１种杂质元素分离效果的影响，探索了Ｓｃ的沉淀工艺和灼烧工艺。在上述研究的基础上确立了Ｐ３５０萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件。采用单级萃取器、二级逆流萃取，共回收氧化钪１８．５ｋｇ，产品质量稳定，工艺直收率大于９５％，氧化钪纯度相对稀土杂质大于９９．９９９％，相对３１个金属杂质大于９９．９９％。     

高纯金属钪的制备

以Sc2O3粉末为原料通过氟化、钙热还原反应以及蒸馏工序,制备了高纯的金属钪。X-射线衍射分析表明,氟化、提纯后产物单一,无其它杂质峰出现。通过ICP-AES分析,金属钪成分达到Sc-164040国家标准,其相对纯度可达到99.99%。通过控制工艺流程,氟化、钙热还原、蒸馏的转化率分别为99.2%、93.4%及80.1%。     

高纯金属钪制备研究进展

稀土元素钪是一种重要的稀土元素,广泛应用于合金、陶瓷等结构材料及燃料电池电解质、射频滤波器等功能材料领域。本文以高纯金属钪的制备工艺展开探讨,先后介绍了氟化钪、无水氯化钪的制取方法,然后详细阐述了卤化钪的金属热还原工艺和粗钪高温真空蒸馏提纯中不同杂质的处理方法,接着探讨了金属钪深度除杂相关的区熔、电迁移、真空电子束熔炼技术。最后指出,无水氯化钪镁热还原制备金属钪相比氟化钪钙热还原技术具有温度低、环境友好、成本小等优势。未来,金属钪的制备研究可集中于金属热还原无水氯化钪进行,通过多次高温真空蒸馏和电子束熔炼脱除杂质元素,使高纯金属钪产品纯度达到4 N甚至5 N级别。真空电子束熔炼、接力区熔法等技术在超高纯金属钪及其他稀土金属的制备领域具有广阔的发展前景。     

高纯金属钪的制备

采用氟化氢铵氟化法制取氟化钪和选用高纯金属钙还原制取粗钪,再经真空蒸馏提纯可得相对纯度大于９９．９９％的高纯金属钪     

高纯氧化钪制备过程中锆的去除工艺及机制

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。     

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。     

从高纯氧化钪中分离微量铁、锆的研究

选用D235阴离子交换树脂和P350萃淋树脂分别吸附分离99．95％Sc2O3中的微量铁与锆。对吸附酸度、分离介质、洗脱液用量等条件进行了筛选试验。在选定的条件下，微量铁与锆的分离结果令人满意。本方法可在提取高纯Sc2O3工艺中应用。     

P_(350)—HCl体系提取高纯氧化钪工艺研究

本文系统研究了HCI介质中P_(350)对Sc的萃取。讨论了萃取剂浓度、料液Sc浓度、酸度及相比等因素对Sc与杂质元素分离效果的影响。在上述研究的基础上提出了用P_(350)液液萃取分离制取高纯氧化钪的工艺,并进行了串级试验。结果表明,采用本工艺流程,99%的粗Sc_2O_3经萃取分离后其纯度可达99.99%以上,且产品质量稳定,Sc萃取率>98%,整个工艺Sc总回收率达97%。     

锆泥中提取高纯氧化钪新型工艺产业化项目顺利通过验收

正2叭3年度南昌市科技重大项目——《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》通过验收。《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》项目成功解决了从锆泥中提取高纯氧化钪工程化关键技术问题,建成了年产10 t高纯氧化钪生产能力,技术达世界领先水平。项目产品高纯氧化钪已用于制备固体     

氧化钪提纯工艺研究

钨渣处理过程中提取的粗氧化钪含有杂质Fe、Ti、Al、Zn、ΣRe等，Sc_2O_3含量80％～90％。本研究采用DoWe×50W×8树脂吸附洗脱分离－PmBp苯萃取的联合流程，提纯氧化钪，氧化钪纯度≥99．5％。     

99.99％氧化钪研制成功

上海有色金属研究所已研制成功生产99.99％氧化钪的新工艺,该工艺具有流程短,稳定性好,原材料少,设备简单,操作简便,回收率高,成本低等优点。90～99％的工业品氧化钪均可用该工艺制成,99.99％     

锆泥中提取高纯氧化钪新型工艺产业化项目顺利通过验收北大核心

2叭3年度南昌市科技重大项目——《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》通过验收。《锆泥中提取高纯氧化钪的新型工艺产业化》项目成功解决了从锆泥中提取高纯氧化钪工程化关键技术问题,建成了年产10 t高纯氧化钪生产能力,技术达世界领先水平。     

从含钪炉渣中提取氧化钪研究通过鉴定

江西省科委向赣州钴冶烁厂下达的从含钪炉渣中提取氧化钪的研究项目,由省冶金厅主持,于1989年12月20日在赣州市通过省级监定。赣州钴冶炼厂的黑钨精矿采用经典流程生产仲钨酸铵,每年产出约1200吨钨碱渣。钨碱渣含有钨、钪、锰、铁等有价金属和极少量的放射性元素,属于极低放射性废渣。为了变废为宝,钨碱渣通过电炉还原熔炼制取钨铁合金。而钪、