离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐

通过优化试验对离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的工艺进行了研究,探讨了取样量、超声提取时间、滤膜的选择、OnGuard RP柱和Ag柱的活化条件为:分析柱的选择、淋洗液的选择、进样体积和流速的选择,确定了离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的最佳检测条件,淋洗液:甲基磺酸(3mmol/L)/甘露醇(60mmol/L);再生液:四甲基氢氧化铵(25mmol/L)/甘露醇(15mmol/L);色谱柱:Ion Pac-borate分析柱,250*9mm或等效柱。检测器:电导检测器。抑制器:AMMS-ICE300,4mm微膜抑制器;柱温:25℃;流速:0.8m L/min;进样量:300μL。     

高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素

建立高效液相色谱法测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强为霉素等4种抗生素残留的方法.样品经Mcllvaine缓冲溶液提取、OASIS HLB固相萃取柱净化后,经高效液相色语分析,选定色谱柱SB-C18,5 μm,250mm×4.6mm I.d.,流速为1mL/min,柱A为30℃,流动相为10mmol/L三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),二极管阵列检测器,检测波长为360 nm,进样量为100μL.以去甲基金霉素为内标物,四环素类标准溶液质童浓度在20～500μg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数大于0.999,检出限为5.95～18.85 N.g/L;样品加标回收率在88.26%～107.98%之间,相对标准偏差在0.650%～6.14%之间.     

国产离子色谱仪直接进样测定饮用水中溴酸盐

建立了一种无需样品前处理、直接进样、电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析方法.采用配有抑制型电导检测器的国产离子色谱仪,以Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱为分析柱,3.6mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为500μl.该方法在5～100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.99997),相对标准偏差(RSD)小于5.0%,实际样品的加标回收率在95.8%～105.8%之间,方法检出限为2μg/L,能满足相关标准的要求.设备购置费用低,方法操作简便,精密度高,重现性好,运行成本低,结果令人满意,具有很好的实用价值.     

离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量

目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。     

反相HPLC双检测器法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸与葡萄糖

提出了用高效液相色谱法同时测定米根霉乳酸发酵液中的有机酸和葡萄糖。用Wakosil Ⅱ 5C18RS(4 6mm× 150mm ,5μm)色谱柱 ,以 0 0 1mol/L磷酸水溶液 (pH2 5)为流动相 ,流速 1mL/min ,利用有机酸及葡萄糖对紫外光吸收强弱的差异 ,采用双检测器系统 ,以示差折光检测器检测葡萄糖 ,以可变波长检测器检测有机酸 ,一次进样可同时定性及定量分析待测样中的有机酸及葡萄糖 ,每一样品的分析过程不超过 10min ,对于分析数量较多的样品 ,可及时了解乳酸发酵过程的变化 ,方法的优越性尤为突出     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC法测定吡咯喹啉醌(PQQ)中咪唑并吡咯喹啉(IPQ)的含量

目的:建立吡咯喹啉醌(PQQ)中IPQ的含量测定方法。方法:采用TCI Kaseisorb LC ODS 2000色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-缓冲溶液(配制10mmol的磷酸氢二钾和15mmol的四丁基溴化铵水溶液,用磷酸调节p H至7.4)[28∶72];紫外检测器,检测波长为259nm;流速为1.0m L/min;进样量为20μL。结果:IPQ在0.05μg/m L～0.2μg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。IPQ的回收率在104%～113%之间,RSD最大为3%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于PQQ中IPQ的质量控制。     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的 采用离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法 采用SH-AC-11色谱柱（250 mm×4.6 mm）,电导检测器,淋洗液为23 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为0.6 ml/min,抑制器电流为56 mA,进样量为25μl。结果 苯扎氯铵和苯扎溴铵分别在1.25～62.50μg/ml和1.02～51.00μg/ml范围内线性关系良好（r分别为0.9997和0.9998）,加样回收率分别为100.6%(RSD=1.7%)和100.4%(RSD=1.6%)。结论 该方法准确性高,专属性强,可用于滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的质量控制。     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

Photostabilization of ascorbic acid with citric acid, tartaric acid and boric acid in cream formulations

This study involves the evaluation of the effect of certain stabilizers, that is, citric acid (CT), tartaric acid (TA) and boric acid (BA) on the degradation of ascorbic acid (AH(2) ) in oil-in-water cream formulations exposed to the UV light and stored in the dark. The apparent first-order rate constants (0.34-0.95 × 10(-3) min(-1) in light, 0.38-1.24 × 10(-2) day(-1) in dark) for the degradation reactions in the presence of the stabilizers have been determined. These rate constants have been used to derive the second-order rate constants (0.26-1.45 × 10(-2) M(-1) min(-1) in light, 3.75-8.50 × 10(-3) M(-1) day(-1) in dark) for the interaction of AH(2) and the individual stabilizers. These stabilizers are effective in causing the inhibition of the rate of degradation of AH(2) both in the light and in the dark. The inhibitory effect of the stabilizers is in the order of CT > TA > BA. The rate of degradation of AH(2) in the presence of these stabilizers in the light is about 120 times higher than that in the dark. This could be explained on the basis of the deactivation of AH(2) -excited triplet state by CT and TA and by the inhibition of AH(2) degradation through complex formation with BA. AH(2) leads to the formation of dehydroascorbic acid (A) by chemical and photooxidation in cream formulations.     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

酸水解去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16g/100mL、焦谷氨酸的浓度为3.2g/100mL,试验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1.07％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量30％ (v/v)、水解时间2h.在上述试验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸氨酸含量20%～35％,最优水解组合下水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.04％,仍可达到1.07％以下.     

Anti-obesity effects of conjugated linoleic acid, docosahexaenoic acid, and eicosapentaenoic acid

Obesity has become a prevailing epidemic throughout the globe. Effective therapies for obesity become attracting. Food components with beneficial effects on "weight loss" have caught increasing attentions. Conjugated linoleic acid (CLA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) belong to different families of polyunsaturated fatty acids (PUFA). However, they have similar effects on alleviating obesity and/or preventing from obesity. They influence the balance between energy intake and expenditure; and reduce body weight and/or fat deposition in animal models, but show little effect in healthy human subjects. They inhibit key enzymes responsible for lipid synthesis, such as fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase-1, enhance lipid oxidation and thermogenesis, and prevent free fatty acids from entering adipocytes for lipogenesis. PUFA also exert suppressive effects on several key factors involved in adipocyte differentiation and fat storage. Despite their similar effects and shared mechanisms, they display differences in the regulation of lipid metabolism. Moreover, DHA and EPA exhibit "anti-obesity" effect as well as improving insulin sensitivity, while CLA induces insulin resistance and fatty liver in most cases. A deeper and more detailed investigation into the complex network of anti-obesity regulatory pathways by different PUFA will improve our understanding of the mechanisms of body weight control and reduce the prevalence of obesity.     

乳酸菌的适酸性调节

探讨了乳酸菌适酸机制有助于抗酸菌株的筛选、发酵过程中工序的优化以及培养基的优化等,进而大大提升发酵产品品质.对质子泵、产碱、细胞膜变化、大分子保护修复以及耐酸调节在内的适酸性调节机制进行了一一阐述.     

风波平息再话核酸

<正> 核酸分为脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)两大类,由碱基、核糖和磷酸组成。核酸是高分子化合物,是细胞的核心,存在于人体60亿万个细胞之中,细胞分裂时需要核酸来提高营养。一般细胞的生命周期为200天、因此每天都有大量的细胞产生。核酸在机体的生长、发育和遗传变异中起着根本性的作用,应该说核酸是生命之本,因为人体的所有功能最终要通过细胞来实现,而支配细胞活动的是核酸,它是细胞赋活不可缺少的营养素,没有核酸,人体根本无法生存。     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

生活饮用水中乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸含量测定

目的：建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸（EDTA）和次氮基三乙酸（NTA）的高效液相色谱测定方法。方法：样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液（pH 2.5）为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C₁₈（4.6 mm×250 mm）色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。结果：EDTA和NTA在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 5,0.999 2;两者的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.1 mg/L,平均加标回收率为93.5%～111.4%,相对标准偏差（RSD）为3.63%～7.39%。结论：该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,具有较好的实用性。     

HPLC检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸方法的建立

建立了一种简单、快速可同时检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱法,色谱条件为Kromasil C_(18)(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=91∶9(磷酸调pH为3.0),流速0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm,进样量20μL,紫外检测器;三种三萜酸线性关系良好,R~2均在0.9998以上,最低检出限为0.21~0.26μg/mL,定量限为0.71~0.87μg/mL,加标回收率在96.43%~101.33%之间且精密度、稳定性和重复性良好。