紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法

对紫外分光光度法测定水体总氮的全过程进行分析,结果表明,实验环境、实验用水、实验试剂纯度、试剂准备过程、试剂的保存、水样浊度、消解后的静置时间等因素均会对试验最终值造成干扰。针对上述问题,对实验条件进行了优化。通过保持实验室无氨环境、合理选择实验用水能够有效消除外界干扰。选用高纯度过硫酸钾并合理配制能够有效降低空白值,同时妥善保存碱性过硫酸钾可以延长保存期限至20 d。浊度较高的水样稀释后再消解准确度更高,消解后的静置时间以10～16小时为最佳。     

封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法--高压蒸汽消解法相对比.结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进.     

有效提高紫外分光法测定总氮准确度的方法探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,会出现空白值偏高、总氮测定结果偏低以及样品测定值波动大等现象。为有效提高该方法测定结果的准确性,结合实际工作经验,从实验用水、过硫酸钾试剂、氢氧化钠试剂、玻璃器皿、高浊度水样、高氨氮水样以及其他注意事项等方面进行探讨,并提出相应有效提高测定总氮准确度的控制措施,为检测人员提供参考。     

石墨炉原子吸收测定高参数机组水汽中的痕量铁

针对石墨炉原子吸收分光光度法测定高参数机组水汽中小于5.0μg/L痕量铁存在的稳定性较差、空白值高的问题，从石墨炉工作状态、试剂空白、水样消解处理方式等方面进行深入考察。结果指出在标准工作曲线测定前、后均应进行试剂空白值及其重复性的测定以消除炉管残留及进样针带来的误差，当空白吸光度小于0.02、标准偏差小于0.1%时，对痕量铁测定影响不大；石墨管的损耗会降低检测灵敏度和重现性，石墨管使用次数宜控制在800次以下；采用水样酸化静置至少6 h后直接测定并与加热消解法测定值进行了对比，偏差在±0.50μg/L范围内，空白值小于0.5μg/L，有效解决了加热消解法存在空白值（1.0～3.0μg/L）高的问题，提高了水汽中小于5.0μg/L痕量铁测定的准确性。     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

密闭催化消解-分光光度法测定化学需氧量是近几年新兴的一种分析方法,通过对这个方法和传统的回流消解-滴定法的比较,密闭催化消解-分光光度法测定水样COD,精密度和准确度均较为理想,符合实验室质量控制要求.与传统回流消解-滴定法相比,分光光度法测定标准水样的COD结果稍为偏高.对于废水样品,无论是高含量还是低含量的COD,两种方法的COD 测定结果呈良好线性相关,整体上没有显著性差异.密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高,操作简单,分析速度较快,试剂用量少,减少二次污染,值得推广应用.     

测定水质总磷去除色度浑浊度干扰方法研究

对水质总磷测定过程中色度浑浊度去除干扰进行研究,分别研究了补偿法、过滤法、稀释法三种方法,分析了补偿法对消解后有色度无浑浊度的水样去除干扰效果;分析了补偿法对消解后有浑浊度的水样去除干扰效果;分析了补偿法对消解后有浑浊度水样不同磷含量情况下去除干扰效果;分析了稀释法在消解后浑浊度较大情况下去除干扰效果;分析了过滤法在消解后浑浊度有无两种情况下去除干扰效果;比较了补偿法和过滤法在不同浑浊度情况下的适用范围。     

天然水体总磷测定的消解方法改进研究

水体中总磷的含量是测定水质的一项重要指标。本文针对硫酸-硝酸、过硫酸钾-高温高压消解法的缺陷,研究发现过硫酸钾-消解仪法可以缩短消解时间且操作方便、水样及试剂用量少。过硫酸钾-消解仪法的消解优化条件为：水样5.00mL、K₂S₂O₈投加量为1.5mL、消解温度150℃、消解时间70min,消解效果与硫酸-硝酸消解法一致。     

哈希比色法测定低浓度化学需氧量的改进

用哈希比色法测定化学需氧量,以吸光度对CODcr浓度值绘制标准曲线,输入到哈希分光光度计用户白建程序中,获得一个适合的CODcr测定程序,待水样消解后比色,可直接读出CODcr浓度值。此分析方法能批量测定水样,节省试剂,方便快捷,在大批量水质分析方面优势显著。对哈希比色法测定低浓度化学需氧量的方法作了改进,用改进后的方法测定水样中低浓度化学需氧量,其精密度和准确度均较好,符合测定要求。     

微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂的含量

采用微波消解系统消解硅橡胶催化剂,再用火焰原子吸收法测定了其中铂的含量。考察了消解试剂种类、无机酸、共存离子对测定结果的影响及抑制方法。结果表明,采用HNO3+HF或HCl+HF或王水+HF为消解试剂对硅橡胶催化剂进行微波消解时效果好,消解时避免使用H2SO4;为防止消解液爆沸,需进行预消解。常见共存离子K+、Na+、Fe2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+、Si对铂含量测定结果的影响很大,无机酸HCl、HNO3及HF对铂含量的测定结果也有一定的影响;采用CuSO4作干扰抑制剂不仅能有效抑制无机酸和共存离子的影响,而且具有明显的增敏作用。此方法的相对标准偏差小于2%,回收率为92.43%~109.05%。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

环己烯臭氧化合成1,6-己二醛

以环己烯为原料,采用Zn-CH_3COOH为还原剂,经臭氧氧化和还原分解得到1,6-己二醛。讨论溶剂种类、溶剂用量、反应温度、氧气流量、氧化反应时间、还原剂种类、还原分解时间、还原剂用量对环己烯臭氧化合成1,6-己二醛反应的影响。得到较佳反应条件(以0.05 mol环己烯计)为:采用冰乙酸和1,2-二氯乙烷混合溶剂,冰乙酸6 g,1,2-二氯乙烷30 mL,臭氧化温度(0～5)℃,O_2流量(100～200) mL·min^(-1),臭氧化反应时间180 min,活化锌粉为还原剂,n(锌粉)∶n(环己烯)=1∶1,还原分解时间60 min。在该反应条件下,重复实验三次,1,6-己二醛平均收率可达61.6%。     

复合还原剂还原分解磷石膏的影响因素

采用高硫煤与煤矸石制备成复合还原剂还原分解磷石膏,研究了还原剂配方及粒度、C/S值（物料中C与S的摩尔比值）、反应温度对炉气二氧化硫浓度、磷石膏CaSO4分解率和脱硫率影响。结果表明：二氧化硫浓度可达16.02%,磷石膏中CaSO4分解率大于95%,磷石膏脱硫率大于90%,能为制酸提供合格的原料气和为制水泥提供合格的原料。     

褐铁矿的煤泥球团直接还原

以煤泥为还原剂,考察了其种类及用量、还原温度与时间以及CaCO3添加量等对褐铁矿中铁氧化物直接还原的影响,研究了不同条件下还原产物中铁矿物的存在形式,考察了添加剂用量对含碳球团熔融分解的影响. 结果表明,煤泥C还原效果最好,其用量30%,CaCO3添加量3%,在1250℃下直接还原30 min,含碳球团金属化率达94.02%. 铁在产物中主要以金属铁颗粒存在,粒度多大于30 mm,添加3% CaCO3使渣铁分离效果明显,有利于产物分离. 表明煤泥是一种良好的褐铁矿还原剂.     

废旧磷酸铁锂材料碳热还原固相再生方法

采用热处理方法将回收的正极片除去黏结剂,同时将LiFePO₄氧化为Li₃Fe₂（PO₄）₃及Fe₂O₃并作为再生反应原料,分别以葡萄糖、一水合柠檬酸、聚乙二醇为还原剂,650℃高温反应16h、20h、24h碳热还原再生LiFePO₄。测试结果表明,3个还原剂体系均能获得再生LiFePO₄材料。以葡萄糖为还原剂,高温反应16h、20h、24h,放电比容量分别为118.49mA·h/g、118.38mA·h/g、123.77mA·h/g;100次循环后,容量保持率分别为88.40%、80.07%、72.56%。还原剂对再生材料性能影响显著,以葡萄糖为还原剂,再生材料的容量特性及循环性能均最优,一水合柠檬酸还原剂体系次之,聚乙二醇还原剂体系电化学性能最差。研究结果为大规模废旧LiFePO₄材料再生提供一种新的途径。     

添加剂对三氧化钼挥发的影响

根据基础热力学数据,对C, SiC, Mn, Si, Al, Fe等还原剂还原氧化钼和钼酸钙进行了热力学分析,通过热重实验研究了还原剂(C或SiC)、抑制剂(CaO)对MoO3挥发的抑制效果. 结果表明,1300℃下纯MoO3挥发率达85.68%,添加CaO或还原剂后挥发率约为20%,同时添加还原剂和CaO时挥发率约为10%.     

长春花红色素提取及稳定性研究

研究了长春花红色素的提取条件和稳定性。以乙醇作提取剂提取长春花红色素,比较了pH值、温度、食品添加剂、氧化剂和还原剂、金属离子以及光照对长春花红色素稳定性的影响。结果表明：最佳提取工艺条件是以pH=3的65％乙醇溶液为提取液,原料与乙醇的质量与体积比为1：250,室温下浸提24h;食品添加剂（淀粉）、还原剂（抗坏血酸）、金属离子、光照对长春花红色素稳定性有较大影响。     

还原法处理含铬电镀废水的工艺研究

分别以亚硫酸氢钠、亚硫酸钠及焦亚硫酸钠为还原剂,在不同的条件下对电镀废水中Cr(Ⅵ)的还原效果进行了研究。考察了pH,还原剂、还原反应时间及工业成本对含铬废水处理的影响,最终确定了最佳反应条件。焦亚硫酸钠投加质量浓度为理论量的1.25倍,即1.418g/L,反应t为2 min,效果最好。为了不增加后续反应中产生的污泥量,选择以氢氧化钠作为沉淀反应的中和药剂,确定出中和沉淀反应t为30min。     

原子荧光法测定中成药中的砷

利用硝酸-高氯酸消解对中成药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量。结果表明,砷含量在0~100ng.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法的检出限为0.21ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%~3.4%,回收率为96.8%~102.1%。     

银纳米微粒接枝木纤维的制备及抗菌性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和分散剂,硼氢化钠为还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮-银纳米微粒(PVP-Ag NPs),并将其通过硅烷偶联剂接枝到木纤维上,得到了具有抗菌活性的木纤维。利用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶-红外光谱(FT-IR)对PVP-Ag NPs接枝的木纤维进行了结构形貌的表征,并且通过热重分析仪(TG)分析其热稳定性能。结果表明,PVP-Ag NPs接枝木纤维的最佳反应条件是硅烷偶联剂用量4%、偶合时间5 h及接枝时间10 h,此条件下得到PVP-Ag NPs接枝木纤维的接枝率为5.8%;PVP-Ag NPs接枝的木纤维对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌、蜡状芽疱杆菌、革兰氏阴性菌大肠埃希氏菌以及耐药性细菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌这4种菌种的抑菌率均大于95%,此外,PVP-Ag NPs接枝到木纤维板上的抗菌效果也较好。     

氯酸钠法制备二氧化氯还原剂研究进展

对比介绍了氯酸钠法生产二氧化氯常用还原剂的特点;综述了氯酸钠法制备二氧化氯新还原剂（硫化合物、多元醇、有机酸、碳水化合物、尿素和乙二醛）的研究进展;讨论了氯酸钠法制备二氧化氯有机还原剂甲醇和乙二醛的作用机理;指出采用复合还原剂降低生产成本和采用有机还原剂同时制备两种有用产品是氯酸钠法制备二氧化氯还原剂发展趋势。