基于溶胶-凝胶技术的PZT厚膜快速成膜研究

摘要：采用快速成膜技术在Pt(111)／Ti／SiO2／Si(100)衬底上成功制备了总厚度为2．56μm，结构致密且无裂纹的Pb(Zr0．53，Ti0.47)O3铁电厚膜。研究了快速成膜技术中热分解温度对薄膜结晶取向的影响，分析了在相同退火条件下，分别采用不同热分解温度制备得到的薄膜的结晶状况。X射线衍射分析表明，采用350℃热分解温度得到的薄膜为单一钙钛矿相结构，且沿(100)晶向强烈取向；薄膜断面的扫描电子显微镜照片表明，该薄膜结构致密，晶粒呈现明显的柱状生长；薄膜的电学性能测试结果显示，薄膜的相对介电常数高达819，剩余极化为15μC／cm^2，矫顽场强为39kV／cm。     

离子注入对二氧化锡薄膜的改性作用

对溅射沉积制成的氧化锡薄膜进行了钨离子注入、氧离子注入和退火处理，并用X射线衍射(XRD)和x射线光电子能谱(XPS)分析了薄膜，研究了注入对薄膜相变的影响。发现在室温下溅射沉积形成的非晶态SnO2薄膜，注入氧离子后导致了非晶态SnO2向晶态SnO2的转变；注入钨离子则导致了SnO在非晶态薄膜中的形成。而在已经注入了钨离子的薄膜中再注入氧离子可以形成Sn3O4。实验表明，注入钨离子可减少由氧和锡组成相的氧、锡比率，而注入氧离子则可增加这种比率。     

化学溶液分解法制备的Bi2Ti2O7薄膜的红外光学性质研究

采用化学溶液分解法在n-GaAs(100)衬底上制备了Bi2 Ti2 O7薄膜．利用红外椭圆偏振光谱仪测量了波长为：2.8-12.5μm范围内Bi2 Ti2 O7薄膜的椭偏光谱,采用Lorentz-Drude色散模型拟合获得Bi2 Ti2 O7薄膜的红外介电常数,并进一步计算得到折射率n、消光系数κ和吸收系数α,拟合计算得到Bi2 Ti2 O7薄膜的厚度为139．2nm.     

用MOCVD和快速热处理工艺制备钛酸铋铁电薄膜

采用MOCVD工艺，制备非晶态Bi4Ti3O12薄膜，然后经过快速退火处理，制备高度择优取向的Bi4Ti3O12铁电薄膜，运用X射线衍射术分析薄膜材料的结构，X射线显微分析仪测量薄膜材料的组份，并通过电滞回线的测量，研究快速退火对Bi4Ti3O12薄膜结构和电性能的影响。     

电子束反应蒸发技术生长Mo掺杂In_2O_3薄膜

利用电子束反应蒸发技术,调制衬底温度200～350℃,详细研究了Mo掺杂In2O3(IMO,In2O3:Mo)薄膜的微观结构以及光电性能的变化。随着衬底温度增加,原子力显微镜(AFM)与扫描电子显微镜(SEM)图像均证明IMO薄膜表面趋于粗糙,透过率和Hall测试表明其光学和电学性能逐渐提高。在衬底温度为350℃时,获得薄膜最小电阻率为2.1×10-4Ωcm,载流子迁移率为34.2cm2/Vs,其可见光区及近红外区的平均透过率为78%。衬底温度为200℃时,薄膜表现为黑褐色,经分析X射线光电子能谱(XPS)结果认为与薄膜中钼的低价氧化有关,提高衬底温度可改善薄膜氧化状态。     

Mn0.1Ti0.9O2-δ稀磁半导体薄膜的MBE生长及表征

采用OPA-MBE方法在SrTiO3(STO)衬底上成功制备了Mn0.1Ti0.9O2-δ(MTO)稀磁半导体薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、紫外可见光分度计以及直流四探针测试仪研究了薄膜的晶体结构、化学组成、光吸收和电荷输运性质.MTO薄膜具有锐钛矿和金红石的混合相,光吸收带边界发生"红移",电荷输运性质明显提高,室温环境下电阻率仅为37.5Ω·m.     

Mn0.1Ti0.9O2-δ稀磁半导体薄膜的MBE生长及表征

采用OPA-MBE方法在SrTiO3(STO)衬底上成功制备了Mn0.1Ti0.9O2-δ(MTO)稀磁半导体薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、紫外可见光分度计以及直流四探针测试仪研究了薄膜的晶体结构、化学组成、光吸收和电荷输运性质.MTO薄膜具有锐钛矿和金红石的混合相,光吸收带边界发生"红移",电荷输运性质明显提高,室温环境下电阻率仅为37.5Ω·m.     

(Bi0.88Ce0.12)2Ti2O7薄膜的结构及C-V特性

采用化学溶液分解法(CSD)在p型Si<100>衬底上制备了(Bi0.88Ce0.12)2Ti2O7薄膜,分别借助X线光电子能谱仪、紫外-可见分光光度计研究了薄膜的化学特性、紫外-可见吸收光谱等结构性能.结果表明,在烧绿石相Bi2Ti2O7薄膜中掺杂Ce3+取代部分Bi3+后,薄膜在高温退火下仍能保持原有的相结构.利用HP4192A型阻抗分析仪测试薄膜的电容-电压(C-V)特性,计算出600℃、650℃、700℃、750℃退火条件下薄膜的介电常数分别为144、190、214、176,固定电荷密度值分别为3.44×1011cm-2、5.82×1011cm-2、5.58×1011cm-2和2.49×1010cm-2.     

(Bi,Yb)4Ti3O12铁电薄膜的制备

采用稀有金属镱元素对钛酸铋进行掺杂,以期获得性能较好的(Bi,Yb)4Ti3O12铁电薄膜.采用溶胶-凝胶旋涂法在p型Si(100)基底上成功地沉积出(Bi34,Yb06)Ti3O12[BYT]铁电薄膜.用X射线衍射法对其结构及其成份进行了表征,用铁电分析仪(RT66A)测试了其铁电性.并就影响BYT薄膜铁电性能的因素进行了分析.     

非晶/纳米晶TiB2薄膜的制备及其电化学性能研究

通过双层辉光离子渗表面处理技术,在纯Ti基体上制备了非晶/纳米晶TiB2及Ti(Al)B2薄膜。利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)观察薄膜的微观组织特征。运用动电位极化及交流阻抗谱(EIS)的电化学方法,研究薄膜试样在3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学特性。结果表明:制备的薄膜试样大大提高了纯Ti基体耐蚀性能,Al元素的加入稍微降低了薄膜的耐蚀性,但仍优于基体材料。     

BaO-La2O3-TiO2纳米粉体制备及介电性能研究

采用醇盐水解溶胶-凝胶法成功制备出分散性良好的BaO-La2O3-TiO2(BLT)系纳米粉体材料,其平均粒径约为30 nm。X-射线(XRD)分析表明,用此类粉体烧制的陶瓷材料其主晶相为La2Ti2O7,副相为Ba-La2Ti4O12。该粉体烧结成瓷后表现出良好的介电性能。     

Sol-Gel法制备Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)铁电薄膜

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上制备Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)薄膜,发现制备的薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构,且表面平整致密.对Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)薄膜的电学性能进行了研究.结果表明,室温下,在测试频率1 MHz时,其介电常数为213,介电损耗为0.085;在测试电压为350 kV/cm,其剩余极化值、矫顽场强分别为39.1 μC/cm~2、160.5 kV/cm;表现出良好的抗疲劳特性和绝缘性能.     

Si基Bi_4Ti_3O_(12)薄膜电滞回线及铁电性能的研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法直接在p-Si衬底上制备生长Bi4Ti3O12铁电薄膜,研究了Ag/Bi4Ti3O12/p-Si异质结电滞回线的特征及Bi4Ti3O12薄膜的铁电性能。空间电荷层的存在使Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜呈不对称的电滞回线并导致薄膜的极化减弱。退火温度同时影响了薄膜的晶粒尺寸和薄膜中的载流子浓度,而这两种因素对铁电性能的影响是相反的。Bi4Ti3O12薄膜的铁电性能随退火温度的变化是两种因素共同作用的结果。     

Bi4-xLaxTi3O12铁电薄膜结构和光学性能研究

用化学溶液沉积法分别在Si(100)和石英玻璃衬底上成功制备了一系列Bi4-xLaxTi3O12(BLT)铁电薄膜;用X-射线衍射仪测量了不同退火温度和不同掺镧量的BLT薄膜的结晶情况,结果显示随着退火温度的升高BLT薄膜结晶越来越好,镧的掺入并不改变钛酸铋薄膜的钙钛矿结构;用椭偏光谱仪对不同退火温度的BLT薄膜进行了椭偏光谱测量,分析得到了薄膜的光学常数谱;用激光显微拉曼光谱仪对不同掺镧量的BLT薄膜进行激光拉曼谱测量,得到了BLT薄膜振动模式随掺镧量的变化.     

在(001)SrRuO_3/(001)SrTiO_3上外延生长c轴取向Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)铁电薄膜的显微结构研究

用脉冲激光沉积在(001)SrRuO3,(001)SrTiO3上外延生长了c轴取向的Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNdT)铁电薄膜.SrRuO3底电极层厚约117 nm,BNdT薄膜厚～35nm.X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)观察证实了SrRuO3层和BNdT薄膜的外延生长.通过TEM平面样品观察,在SrRuO3/BNdT界面附近看到了两种村度处于不同高度的失配位错网,位错线沿<110>走向,其柏格斯矢量沿[110]或[110]方向有分量,在[001]方向上可能没有分量.讨论了位错的形成机制.     

稀磁半导体薄膜Ti0.93Co0.07 O2显微结构的研究

目的：本工作利用分析电子显微术和X-射线衍射方法研究了Ti0.93Co0.07O2薄膜材料的显微结构。研究结果表明：Co元素主要以替代TiO2锐钛矿结构中的Ti的形式存在;虽然利用透射电镜观察,可偶尔看到局部Co的金属团簇的存在,但数量极少。这表明Ti0.93Co0.07O2薄膜具有独特的稀磁系统特征,其铁磁性的产生不来自于Co的团簇,而可能来自载流子调制。通过X-射线能谱分析得到了Ti0.93Co0.07O2薄膜中Co与Ti的成分分布,Co与Ti的原子比不严格地等同于薄膜的名义配比0．07,而是在纳米尺度上有成分起伏。高分辨图像显示,Ti0.93Co0.07O2薄膜中晶面扭曲,晶格发生畸变,主要是由于薄膜中Co的成分起伏、价态变化等因素共同造成的。     

层状钙钛矿型Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)铁电薄膜在LaNiO_3/Si上取向生长的TEM研究

用溶胶-凝胶工艺在披覆了LaNiO3底电极的(100)Si衬底上制备了Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNdT)铁电薄膜.X射线衍射结果显示,LaNiO3层呈(110)择优取向,BNdT薄膜呈c轴和a/b轴混合择优取向.透射电镜观察表明,LaNiO3电极层和BNdT薄膜厚度分别约为180 nm和320 nm.BNdT薄膜分为上下两层,厚约100 nm的底层以薄片状c轴择优取向晶粒为主,在顶层许多柱状晶粒为a/b轴择优取向.讨论了BNdT薄膜在(110)LaNiO3电极上的择优取向生长机制.     

复合钒钛酸干凝胶薄膜的湿敏特性研究

采用sol-gel法制备了复合钒钛酸干凝胶(H2V10Ti2O30-y·nH2O)薄膜,并对其湿敏特性进行了研究。结果表明:该薄膜为层状结构。用此薄膜制备的湿敏元件,在RH为11%～95%的范围内,感湿特性曲线线性好,其响应、恢复时间分别为5s和20s,湿滞为RH2%,感湿温度系数为RH0.45%/℃,并具有良好的稳定性。H2V10Ti2O30-y·nH2O干凝胶薄膜湿敏元件的灵敏度和湿滞均优于复合钒酸(H2V12O31-y·nH2O)干凝胶薄膜湿敏元件。     

Leakage current mechanisms of ultrathin high-κEr_2O_3 gate dielectric film

A series of high dielectric material Er_2O_3 thin films with different thicknesses were deposited on p-type Si (100) substrate by pulse laser deposition at different temperatures. Phase structures of the films were determined by means of X-ray diffraction (XRD) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Leakage current density was measured with an HP4142B semiconductor parameter analyzer. The XRD and HRTEM results reveal that Er_2O_3 thin films deposited below 400 ℃ are amorphous, while films deposited from 400 to 840 ℃ are well crystallized with (111)-preferential crystallographic orientation. I-V curves show that, for ultrathin crystalline Er_2O_3 films, the leakage current density increases by almost one order of magnitude from 6.20 × 10~(-5) to 6.56×10~(-4) A/cm~2, when the film thickness decreases by only 1.9 nm from 5.7 to 3.8 nm. However the leakage current density of ultrathin amorphous Er_2O_3 films with a thickness of 3.8 nm is only 1.73×10~(-5) A/cm~2. Finally, analysis of leakage current density showed that leakage of ultrathin Er_2O_3 films at high field is mainly caused by Fowler-Nordheim tunneling, and the large leakage of ultrathin crystalline Er_2O_3 films could arise from impurity defects at the grain boundary.     

La掺杂对BLT薄膜微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺低温制备了Si基Bi4–xLaxTi3O12(BLT)铁电薄膜。研究了La掺杂量对薄膜微观结构、介电和铁电性能的影响。结果表明,600～650℃退火处理的BLT薄膜表面平整无裂纹,晶粒均匀,无焦绿石相或其它杂相,薄膜为多晶生长;La掺杂量x在0.5～0.85的BLT薄膜介电与铁电性能优良,其εr和tanδ分别介于284～289和(1.57～1.63)×10–2,4V偏压下薄膜的漏电流密度低于10–8A/cm2,Pr可达(13.0～17.5)×10–6C/cm2,Ec低至(102.5～127.8)×103V/cm。