头孢拉定双股进料结晶新工艺

针对头孢拉定反应结晶工艺,设计了双股进料结晶体系,将结晶环境控制在介稳区,有效避免自发成核,操作简单,容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、结晶pH值范围、晶种添加量以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响,确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度（溶质质量/溶剂质量）0.43 g/g,料液流加速率2 mL/min,pH值2.5~2.7,晶种添加量按公式计算,养晶时间60 min,搅拌速率为140 r/min可以得到均匀的棒状晶体,搅拌速率为70 r/min可以得到均匀的簇状聚结体,晶习完整,粒度分布均匀,收率可以达到92%。     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题，设计了双股进料结晶工艺，并将结晶环境控制在介稳区，有效避免自发成核，操作简单，容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响，确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量) 0.33 g·g^-1,料液流加速率0.14 mL·min^-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min^-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体，晶习完整，中值粒径达到184μm,径距为1.290,收率可以达到80%。     

高氯酸铵的球形化结晶工艺和性能表征

为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间对产品形貌及粒度分布的影响;分别对非球形AP原料和球形化AP样品进行了吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性的表征。结果表明,AP在水中的溶解度随着温度的升高而增加,Apelblat方程和Vant′t Hoff方程的R²接近于1,且MAPD均小于3%;最佳冷却结晶工艺为:搅拌速率为230r/min,结晶液初始质量分数为35%,降温速率为0.5℃/min,养晶时间为3h;球形化AP样品的吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性相比于非球形AP原料有明显改善。     

真空结晶法生产磷酸脲的应用研究

普通结晶法生产磷酸脲存在结晶时间长、换热效率低的缺点。针对普通结晶法的缺点提出了真空结晶法生产磷酸脲的应用研究。真空结晶法生产磷酸脲的主要步骤及最佳条件:将湿法磷酸和尿素按物质的量比为1∶1加入带有加热、搅拌、真空装置的三口烧瓶中,然后加入实验室自制的活化剂,活化剂用量占投料质量的0.05%~0.25%;启动搅拌装置,搅拌转速设定为200 r/min,以4℃/min的升温速率升温至80℃,在此温度下反应45 min,然后关闭加热装置;开启真空泵,调节真空度至0.08 MPa,减压浓缩45 min,当温度降至30~40℃时,关闭真空装置。将物料离心分离,然后干燥,得到磷酸脲产品。实验结果表明:与普通结晶法相比,采用真空结晶法生产磷酸脲的产品质量相差不大,但产品收率提高了19.55%。     

头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。     

熔融悬浮结晶法提纯湿法磷酸

使用熔融悬浮结晶法分离提纯湿法磷酸,研究了全回流稳态操作条件下重力洗涤塔内磷酸的纯化过程,考察了原料质量分数、洗涤塔中搅拌转速等操作条件对塔中产品纯度、杂质质量分数沿塔高分布的影响,并用发汗提纯模型进行了拟合。研究结果表明:采用的悬浮结晶装置对湿法磷酸有良好的分离提纯效果;结晶器进料质量分数、洗涤塔搅拌速率对熔融液中杂质质量分数沿塔高的分布有很大影响,进料质量分数增加,则产品纯度增加,适度的搅拌有助于保证洗涤塔的纯化效率,而过高的搅拌速率对分离提纯效果影响不大。在结晶器H3PO4进料质量分数为84%—86%、洗涤塔搅拌速率为10—20 r/min范围内,产品磷酸纯度可达到食品添加剂的标准,发汗提纯模型能很好地描述稳态操作时塔内的杂质质量分数分布规律,在半对数坐标中,杂质质量分数沿塔高呈线性分布。     

地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶工艺研究

为了提高KCl产品粒度，研究了分解液MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率、给矿粒度、细晶处理方式等因素对地下原生高钠光卤石矿冷分解结晶制备KCl所得产品粒度、品位和回收率的影响，得到了优化工艺条件。结果表明：分解介质MgCl₂浓度、结晶停留时间、搅拌速率对KCl晶体粒度的影响明显；给矿粒度对KCl晶体粒度的影响不明显；细晶溶解后返回结晶器重新参与结晶可获得更大颗粒的KCl产品；优化工艺条件为分解介质MgCl₂质量分数为17%、停留时间为2 h、搅拌速率为800 r/min、原矿进料粒度为1～<4 mm、细晶沉淀后与分解液混合溶解再返回结晶器，优化工艺条件下获得分解结晶KCl回收率为84.70%、浮选精矿KCl品位为90.50%、KCl产品平均粒径为0.264 mm的良好实验指标。     

直接精馏法提取纤维素乙醇

采用直接精馏法研究了高固含量(质量分数)、高黏度的玉米秸秆发酵醪液的精馏工艺,设计了带搅拌桨的不锈钢筛板-填料精馏塔,确定了固含量为11.56%的发酵醪液的幂律模型本构方程,进而得到塔釜中发酵醪液的黏度和搅拌桨转速的关系。在进料量为2.7 L/h、进料体积分数为10%左右、进料温度为30℃、操作压力为常压的条件下,考察了进料位置、回流比、搅拌桨转速等操作条件对纤维素乙醇精馏的影响。实验结果表明:第27块塔板进料、操作回流比5.0、搅拌桨转速36 r/min为最佳操作条件,塔顶乙醇收率可达到99%以上。     

结晶塔中萘-硫茚物系的分离与提纯

以萘-硫茚的混合物为实验物系,在高H=1350mm,内径Φ=50mm的结晶塔内开展了连续多级逆流分步结晶实验,考察了进料浓度、回流比、晶体床层高度、搅拌作用等操作参数对结晶塔提纯效果的影响,并对结晶塔内提纯强化机理进行探讨。结果表明:结晶塔内结晶强化机理主要为逆流洗涤作用。结晶塔在进料浓度为96.628%、回流比为2.29、晶体床层高度为400mm、搅拌速率为10r/min时,提纯效果最好,产品的纯度可达至99.99%。最后给出了结晶塔理论板数的计算方法,计算结果与实验情况相符良好。