同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立了水产品中13种镇静剂残留的同位素稀释-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的测定方法。方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取,提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化、浓缩后用流动相定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1×100mm,2.7μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 13种镇静剂在0.2-50μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)和定量下限分为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1~9.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测。     

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

用高效液相色谱—串联质谱法（LC/MS/MS）测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明：十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。     

快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3和10时测定药物的检出限(LODs)和定量限(LOQs)。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数(r2)在0.963 9~0.999 8之间,LODs为0.2~2.5μg/kg,LOQs为0.5~5μg/kg,平均添加回收率为74.1%~123.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.6~9.9%,日间相对标准偏差(RSD)为2.9~9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。     

液相色谱—串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留

目的:建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱—串联质谱法.方法:样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱—串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析.流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测(MRM)模式,采用外标法进行定量分析.结果:标准溶液在...     

通过式净化-液相色谱-串联质谱快速筛查水产品中15类107种兽药多残留的方法研究

目的 建立水产品基质中15类包含107种药物多残留的快速筛查方法。方法 通过多溶剂分步提取-通过式净化, 结合液相色谱-串联质谱仪, 在MRM模式下正、负离子同时扫描监测水产品, 实现水产品中15类107种药物多残留的快速筛查, 并用于实际水产样品中药物残留含量的测定。结果 所有药物在35 min内分离良好, 方法线性范围为0.1~200 ng/mL, 相关系数均大于0.995; 检出限为0.1~5.0 μg/kg (S/N>3), 定量限为0.3~10 μg/kg (S/N>10); 回收率为40.0%~120%, 相对标准偏差均小于15%。结论 方法的准确性和灵敏度较高, 重现性好, 适合水产基质中药物多残留的高通量、快速筛查, 能够满足国家限量法规的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

磁固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测牛肉中 4种苯二氮卓类药物的残留

目的以磺酸化磁珠作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取-液相色谱-串联质谱法联用分析苯二氮卓类药物的新方法。方法萃取和吸附条件优化后,地西泮、奥沙西泮、三唑仑和氯氮卓4种苯二氮卓类药物经磺酸化磁珠富集后,采用液相色谱-串联质谱的多反应方法检测牛肉样品中4种苯二氮卓类药物的残留。结果 4种苯二氮卓类药物的方法回收率为49.6%~83.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~16.0%,检出限范围为0.13~0.79 ng/m L,定量限范围为0.44~2.63 ng/m L,在1.0~25.0μg/L范围内线性相关系数为0.9992~0.9999。结论该法具有操作简便、灵敏度高、测定准确等特点,适用于牛肉中苯二氮卓类物质的残留检测。     

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470 μg/kg,定量限为0.0340~0.4850 μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。     

超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法。方法组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定。结果乙酰甲喹及其5种代谢物在1～50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6%～106.6%,日内精密度范围为2.1%～11.1%,日间精密度范围为1.3%～13.2%。结论本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

免疫亲和固相萃取­液相色谱串联质谱测定乳制品中的11种氨基糖苷类药物

目的 建立液奶和乳粉中11种氨基糖苷类药物（壮观霉素、双氢链霉素、潮霉素B、链霉素、庆大霉素C1、阿米卡星、庆大霉素C2、卡那霉素、庆大霉素C1a、妥布霉素和安普霉素）残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 乳制品样品经1%乙酸水溶液提取、免疫亲和小柱富集净化,5%甲酸乙腈洗脱后用HPLC-MS/MS法进行测定,乙腈和0.5%甲酸水为流动相,BEH Amide色谱柱分离,基质匹配曲线法定量分析。结果 11种氨基糖苷类抗生素在5～500 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;液奶和奶粉中目标药物的定量限分别为3和10 μg/kg;平均回收率范围为65.12%～105.95%, 相对标准偏差（RSD）为0.85%～19.12%。结论 该方法操作简单,具有良好的选择性、灵敏度和重现性,可用于乳制品中11种氨基糖苷类药物的同时检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

LC-MS-MS法测定包装材料中壬基酚含量及其迁移量

采用冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰的样品前处理方式,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测模式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MSMS)法检测ARADHA产品及包装材料壬基酚(NP)的含量检测分析方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。ARADHA的微胶囊样品、油脂样品及包装袋三种不同样品的壬基酚不同添加量加标回收率在93.2%~102.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.0%之间(n=6)。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高,运用此方法同时研究了包装袋中的壬基酚在ARADHA油脂及微胶囊样品中的迁移量,结果表明,壬基酚含量高的包装袋存在显著的壬基酚迁移现象,故需对包装袋的壬基酚进行严格控制。     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物在0～100.0ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均可达到0.25μg/kg,回收率为85%～110%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法使用试剂少、步骤简单,适用于大批量水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。